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                                    制備液相分離純化三七總皂苷，試述微生物次級(jí)代謝產(chǎn)物的分離純化結(jié)構(gòu)活性及其機(jī)理
        

    






    

        

            
制備液相分離純化三七總皂苷，試述微生物次級(jí)代謝產(chǎn)物的分離純化結(jié)構(gòu)活性及其機(jī)理


            

                發(fā)布時(shí)間：2023-06-08 08:10
                編輯：網(wǎng)絡(luò) 
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                    本文目錄一覽試述微生物次級(jí)代謝產(chǎn)物的分離純化結(jié)構(gòu)活性及其機(jī)理2，熟三七皂苷用60的乙醇提取可以嗎3，少量樣品的純化4，三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液怎么配置5，色譜純與分析純甲醇6，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取7，什么是制備液相8，變性……
                

            


            




                
本文目錄一覽
1，試述微生物次級(jí)代謝產(chǎn)物的分離純化結(jié)構(gòu)活性及其機(jī)理


1.先確定其有活性，選擇合適培養(yǎng)基，使發(fā)酵液活性物質(zhì)較多。2.初步鑒定，測(cè)定其熱穩(wěn)定性，酸堿穩(wěn)定性，活性物質(zhì)的極性。3.根據(jù)活性物質(zhì)的極性，選擇不同的提取方法。4.制備液相進(jìn)行最后一步純化。5.重結(jié)晶6.質(zhì)譜，紅外，元素，核磁分析，解譜。7.機(jī)理研究，活性研究
制備液相分離純化三七總皂苷


2，熟三七皂苷用60的乙醇提取可以嗎









可以。三七總皂苷的提取及純化中，微波輔助萃取法提取三七中皂苷類化合物的最佳條件，使用濃度為60%的乙醇，在液固比100：1的條件下，以255w的微波功率，微波間歇萃取lOx20s，是可以使用的。乙醇是一種重要的有機(jī)物，俗稱酒精，分子式為C2H6O，摩爾質(zhì)量為46.07g/mol，密度為0.79g/cm3，是無(wú)色透明易揮發(fā)和易燃性液體，具有酒的氣味和刺激的辛辣味，燃燒時(shí)出現(xiàn)淡藍(lán)色火焰。


制備液相分離純化三七總皂苷


3，少量樣品的純化


你的雜質(zhì)是樣品相似物還是鹽類，前者的話最好用制備色譜，你樣品少且沒(méi)有制備色譜，用液相先替代吧。如果是鹽重結(jié)晶處理。
你的雜質(zhì)是樣品相似物還是鹽類，前者的話最好用制備色譜，你樣品少且沒(méi)有制備色譜，用液相先替代吧。如果是鹽重結(jié)晶處理。
制備液相分離純化三七總皂苷


4，三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液怎么配置









三七皂苷是三七總皂苷的有效成分，常用于藥物制劑以及相關(guān)的分析檢測(cè)。制備三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液的方法通常是使用水或甲醇將其稀釋至適當(dāng)濃度。首先，需要準(zhǔn)確稱取所需的三七皂苷粉末，并將其加入一定體積的水或甲醇中，然后進(jìn)行充分混合直至溶解。生成的三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液可以通過(guò)比色法、熒光法、高效液相色譜法等方法進(jìn)行檢測(cè)和分析，以獲得所需的濃度值。在配置和使用三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液時(shí)，需要注意使用正確的實(shí)驗(yàn)室技術(shù)和設(shè)備，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和反應(yīng)的重復(fù)性。




5，色譜純與分析純甲醇


分析純一般在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)中使用，雜質(zhì)含量低，一般0.005左右
色譜純，一般使用色譜分析中，純度更高，可以控制雜質(zhì)在0.0005左右 

雜質(zhì)一般是指除甲醇以外的物質(zhì)，也就是說(shuō)，甲醇的含量=1- 雜質(zhì)含量
色譜是一種檢測(cè)手段……意思就是在色譜下這種甲醇是純的……
分析純是指在化學(xué)分析時(shí)是純的……
色譜純要比分析純更純……但都不是絕對(duì)的純……


6，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取


一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法，通過(guò)將三七藥材粉碎成過(guò)粉末或顆粒，去除雜質(zhì)，烘干，用含濃度為0-95％的乙醇水溶媒滲濾，熱回流提取，提取液減壓濃縮富集，將濃縮液上D101大孔樹(shù)脂，依次以水、氨水、醇水洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，即得三七總皂苷精制物。本發(fā)明的方法制成的三七總皂苷，可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學(xué)上所說(shuō)的劑型，也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發(fā)明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔樹(shù)脂柱分離，終產(chǎn)物三七總皂苷純度高，產(chǎn)品穩(wěn)定性和均一性良好。本發(fā)明方法設(shè)計(jì)合理，低成本、易操作、穩(wěn)定性好、質(zhì)控更嚴(yán)格、易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
凍死


7，什么是制備液相


高效液相色譜一般是分析型的，某些型號(hào)可以兼顧半制備工作。普通的色譜柱是分析型柱子，柱容量小，滿足不了制備要求。制備色譜以分離純化為目的，柱容量大。不知道你說(shuō)的是不是半制備的高效液相。
簡(jiǎn)單的說(shuō)就是分析液相的擴(kuò)大化，不過(guò)在擴(kuò)大的同時(shí)很多條件都有可能發(fā)生變化，具體樣品具體分析呵
其實(shí)制備液相，就是分析液相的簡(jiǎn)單放大，簡(jiǎn)單是這么說(shuō)的，但是制備液相的目的是分離提純純物質(zhì)，整套設(shè)備有泵，檢測(cè)器和上位機(jī)，自動(dòng)餾分收集器等一些配件
柱容量小，滿足不了制備要求。制備色譜以分離純化為目的，某些型號(hào)可以兼顧半制備工作高效液相色譜一般是分析型的，柱容量大。普通的色譜柱是分析型柱子


8，變性高效液相色譜的應(yīng)用


檢測(cè)基因變異，DNA 微衛(wèi)星鑒定、腫瘤雜
合性缺失的檢測(cè)、RT2PCR 的競(jìng)爭(zhēng)性定量、人種遺傳學(xué)分析、
基因作圖、核酶中自身剪切反應(yīng)的研究、CpG島甲基化的分
析、細(xì)菌鑒定、DNA 片段大小測(cè)定及寡核苷酸的分析
和純化等許多基因組研究領(lǐng)域中;此外,DHPLC 最近已被進(jìn)
一步應(yīng)用到mRNA 的檢測(cè)中,例如, Gallo 等建立方法對(duì)
mRNA的可變剪接或轉(zhuǎn)錄產(chǎn)物的編輯進(jìn)行了檢測(cè);Matin
等[18 ]將DHPLC 與差異顯示mRNA 法(defferential mRNA dis2
play method) 的原理相結(jié)合,可用于鑒定差異表達(dá)的基因。
詳見(jiàn) http://gene.bjmu.edu.cn/news/download/84/7.pdf


9，萃取與分液的內(nèi)容


萃取一、實(shí)驗(yàn)原理 萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離、提取或純化目的的一種操作。將含有機(jī)化合物的水溶液用有機(jī)溶劑萃取時(shí)，有機(jī)化合物就在兩液相間進(jìn)行分配。在一定溫度下，此有機(jī)化合物在有機(jī)相中和在水相中的濃度之比為一常數(shù)，此即所謂"分配定律"。 另外一類萃取原理是利用萃取劑能與被萃取物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。這種萃取通常用于從化合物中移去少量雜質(zhì)或分離混合物。常用的這類萃取劑如5%氫氧化鈉水溶液，5%或10%的碳酸鈉、碳酸氫鈉水溶液，稀鹽酸、稀硫酸及濃硫酸等。堿性的萃取劑可以從有機(jī)相中移出有機(jī)酸，或從溶于有機(jī)溶劑的有機(jī)化合物中除去酸性雜質(zhì)（使酸性雜質(zhì)形成鈉鹽溶于水中）；稀鹽酸及稀硫酸可從混合物中萃取出有機(jī)堿性物質(zhì)或用于除去堿性雜質(zhì)；濃硫酸可應(yīng)用于從飽和烴中除去不飽和烴，從鹵代烷中除去醇及醚等。二、實(shí)驗(yàn)用品儀器：分液漏斗、試管藥品：0.01%I2-CCl4溶液、1%KI-H2O溶液三、實(shí)驗(yàn)操作步驟：（本次實(shí)驗(yàn)為間歇多次萃取操作）（一） 多次萃取操作步驟及注意事項(xiàng)1、 選擇容積較液體體積大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均勻涂上一層潤(rùn)滑脂（切勿涂得太厚或使?jié)櫥M(jìn)入活塞孔中，以免污染萃取液），塞好后再把活塞旋轉(zhuǎn)幾圈，使?jié)櫥鶆蚍植迹瓷先ネ该骷纯伞?、檢查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏（用水檢驗(yàn)），確認(rèn)不漏水時(shí)方可使用，將其放置在合適的并固定在鐵架上的鐵圈中，關(guān)好活塞。3、將被萃取液和萃取劑依次從上口倒入漏斗中，塞緊頂塞（頂塞不能涂潤(rùn)滑脂）。4、 取下分液漏斗，用右手手掌頂住漏斗頂塞并握住漏斗頸，左手握住漏斗活塞處，大拇指壓緊活塞，把分液漏斗口略朝下傾斜并前后振蕩。開(kāi)始振蕩要慢，振蕩后，使漏斗口仍保持原傾斜狀態(tài)，下部支管口指向無(wú)人處，左手仍握在活塞支管處，用拇指和食指旋開(kāi)活塞，釋放出漏斗內(nèi)的蒸氣或產(chǎn)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡，此操作也稱"放氣"。如此重復(fù)至放氣時(shí)只有很小壓力后，再劇烈振蕩2-3min,然后再將漏斗放回鐵圈中靜置（上口塞子的小槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口頸上的通氣孔）。5、待兩層液體完全分開(kāi)后，打開(kāi)頂塞，再將活塞緩緩旋開(kāi)，下層液體自活塞放出至接受瓶：若萃取劑的比重小于被萃取液的比重，下層液體盡可能放干凈，有時(shí)兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物，也應(yīng)同時(shí)放去；然后將上層液體從分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可從活塞放出，以免被殘留的被萃取液污染。再將下層液體倒回分液漏斗中，再用新的萃取劑萃取，重復(fù)上述操作，萃取次數(shù)一般為3-5次。若萃取劑的比重大于被萃取液的比重，下層液體從活塞放入三角瓶中，但不要將兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物放出；再?gòu)穆┒房诩尤胄螺腿貜?fù)上述操作，萃取次數(shù)一般為3-5次。6、將所有的萃取液合并，加入過(guò)量的干燥劑干燥。7、然后蒸去溶劑，根據(jù)化合物的性質(zhì)利用蒸餾、重結(jié)晶等方法純化。▲ 用于破壞乳化的方法，另外輕輕地旋轉(zhuǎn)漏斗也可加速破乳。（二）實(shí)驗(yàn)方案（用KI-H2O溶液從I2-CC4溶液中萃取I2）1、一次萃取（1）準(zhǔn)確量取10mL0.01%的I2-CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40mL1%KI-H2O溶液進(jìn)行萃取操作，分去KI-H2O溶液層，取I2-CCl4層3mL于編號(hào)為1的試管中備用。（2）準(zhǔn)確量取10mL0.01%的I2-CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20mL1%KI-H2O溶液進(jìn)行萃取操作，分去KI-H2O溶液層，取I2-CCl4層3mL于編號(hào)為2的試管中備用。2、多次萃取 取10mL0.01%的I2-CCl4溶液分別每次用20mL1%KI-H2O溶液進(jìn)行二次萃取操作，分離后，取經(jīng)二次萃取后的I2-CCl4層3mL于編號(hào)為3的試管中備用。3、完成下列工作（1）將盛有3mL0.01%的I2-CC4溶液的試管（編號(hào)為4）分別與編號(hào)為1、2、3的試管的顏色進(jìn)行比較，寫(xiě)出結(jié)果。（2）通過(guò)比較總結(jié)所用萃取劑量、萃取次數(shù)與萃取效應(yīng)的關(guān)系。分液：每次萃取完畢都得進(jìn)行分液，即將分液漏斗中兩層不相溶的液體分開(kāi)。只要會(huì)使用分液漏斗就行了。下層從下口放出，上層從上口倒出，若要的是下層液體，不要將下層液體放凈，免得上層液體也流入；若要的是上層液體，下層放凈，且使上層也從下口流出一部分。分液漏斗的使用方法及注意事項(xiàng)你可以查一下，非常多。萃取和分液設(shè)計(jì)在以上一個(gè)實(shí)驗(yàn)中即可。





            


            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
        

        
        

            

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