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                                    用乙醇怎樣提取三七總皂苷，溶劑提取法用不同濃度的乙醇能提取哪些物質(zhì)
        

    






    

        

            
用乙醇怎樣提取三七總皂苷，溶劑提取法用不同濃度的乙醇能提取哪些物質(zhì)


            

                發(fā)布時(shí)間：2023-06-10 07:21
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                    本文目錄一覽溶劑提取法用不同濃度的乙醇能提取哪些物質(zhì)2，三七三醇皂苷的制法3，皂苷如何分離4，三七總皂苷簡(jiǎn)介5，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取6，提取皂苷怎么濃縮加熱嗎7，關(guān)于乙醇回流提取皂甙溶劑提取法用不同濃度的乙醇能提……
                

            


            




                
本文目錄一覽
1，溶劑提取法用不同濃度的乙醇能提取哪些物質(zhì)


無(wú)水乙醇：光合色素
雜質(zhì)
用乙醇怎樣提取三七總皂苷


2，三七三醇皂苷的制法









取三七，粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法（附錄 Ⅰ O ），用 60 %乙醇作溶劑，浸漬 24 小時(shí)后，每公斤藥材以每分鐘 5 ～ 8ml 進(jìn)行滲漉，收集 6 倍的滲漉液，濃縮，殘留物用水溶解，濾過(guò)，濾液過(guò)大孔吸附樹脂柱，先以適量水洗脫，棄去水液，再用 40% 乙醇洗脫，收集洗脫液，濾過(guò)，濾液濃縮，干燥，研成細(xì)粉，即得。


用乙醇怎樣提取三七總皂苷


3，皂苷如何分離


謝謝epon的及時(shí)回復(fù)，能不能氯仿甲醇的含水量說(shuō)得更詳細(xì)些。我這有張TLC照片，展開劑是氯仿-甲醇-水（13：7：2）的下層,你看柱色譜的洗脫劑如何安排比較合適呢？可惜粘貼不上照片
我做的時(shí)候用80%乙醇提取，大孔樹脂以乙醇30，50，70，90%洗脫，取50%和70%的硅膠柱層析，氯仿-甲醇-水梯度洗脫，具體梯度要看你的薄層情況，先要用氯仿-甲醇-水做TLC，查看不同梯度各個(gè)點(diǎn)的情況，再利用這個(gè)條件跑柱。之后可以配合制備HPLC。
用乙醇怎樣提取三七總皂苷


4，三七總皂苷簡(jiǎn)介









 目錄    1  拼音    2  英文參考    3  三七總皂苷藥典標(biāo)準(zhǔn)     3.1  品名    3.2  來(lái)源    3.3  制法    3.4  性狀    3.5  鑒別    3.6  檢查     3.6.1  干燥失重    3.6.2  熾灼殘?jiān)?   3.6.3  溶液的顏色    3.6.4  蛋白質(zhì)    3.6.5  鞣質(zhì)    3.6.6  樹脂    3.6.7  草酸鹽    3.6.8  鉀離子    3.6.9  重金屬及有害元素    3.6.10  樹脂殘留    3.6.11  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)    3.6.12  對(duì)照品溶液的制備    3.6.13  供試品溶液的制備    3.6.14  測(cè)定法    3.6.15  異常毒性    3.6.16  熱原     3.7  指紋圖譜    3.8  含量測(cè)定     3.8.1  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)    3.8.2  對(duì)照提取物溶液的制備    3.8.3  供試品溶液的制備    3.8.4  測(cè)定法     3.9  貯藏    3.10  制劑    3.11  版本     4  三七總皂苷說(shuō)明書     4.1  藥品名稱    4.2  英文名稱    4.3  三七總皂苷的別名    4.4  分類    4.5  劑型    4.6  三七總皂苷的藥理作用    4.7  三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué)    4.8  三七總皂苷的適應(yīng)證    4.9  三七總皂苷的禁忌證    4.10  注意事項(xiàng)    4.11  三七總皂苷的不良反應(yīng)    4.12  三七總皂苷的用法用量    4.13  三七總皂苷與其它藥物的相互作用    4.14  專家點(diǎn)評(píng)      1  拼音   sān qī zǒng zào gān   2  英文參考   Panax Notoginsenosidum   3  三七總皂苷藥典標(biāo)準(zhǔn)    3.1  品名   三七總皂苷  Sanqi Zongzaogan  NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS      3.2  來(lái)源   本品為五加科植物三七Panax notoginseng （Burk） F．H. Chen.的主根或根莖經(jīng)加工制成的總皂苷。   3.3  制法   取三七粉碎成粗粉，用70%的乙醇提取，濾過(guò)，濾液減壓濃縮，濾過(guò)，過(guò)苯乙烯型非極性或弱極性共聚體大孔吸附樹脂柱，用水洗滌，水洗液棄去，以80%的乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，脫色，精制，減壓濃縮至浸膏，干燥，即得。   3.4  性狀   本品為類白色至淡黃色的無(wú)定形粉末；味苦、微甘。   3.5  鑒別   取本品，照[含量測(cè)定]項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品色譜圖中應(yīng)呈現(xiàn)與三七總皂苷對(duì)照提取物中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰。   3.6  檢查    3.6.1  干燥失重   取本品，在80℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ G）。   3.6.2  熾灼殘?jiān)?  不得過(guò)0.5%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ J）。   3.6.3  溶液的顏色   取本品適量，加水制成每1ml含三七總皂苷25mg的溶液，與黃色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（2010年版藥典一部附錄ⅪA）比較，不得更深。有關(guān)物質(zhì)（注射劑用）   3.6.4  蛋白質(zhì)   取本品50mg，加水1ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.5  鞣質(zhì)   取本品50mg，加水1ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.6  樹脂   取本品250mg，加水5ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.7  草酸鹽   取本品200mg，加水4ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.8  鉀離子   取本品0.1g，緩緩熾灼至完全炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.9  重金屬及有害元素   照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法（2010年版藥典一部附錄Ⅸ B）測(cè)定，鉛不得過(guò)百萬(wàn)分之五；鎘不得過(guò)千萬(wàn)分之三；砷不得過(guò)百萬(wàn)分之二；汞不得過(guò)千萬(wàn)分之二；銅不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。   3.6.10  樹脂殘留   照殘留溶劑測(cè)定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法）測(cè)定。   3.6.11  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)   以鍵合／交聯(lián)聚乙二醇為固定相的石英毛細(xì)管柱（柱長(zhǎng)為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫，起始溫度為60℃，保持16分鐘，再以每分鐘20℃升溫至200℃，保持2分鐘；用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，檢測(cè)器溫度300℃；進(jìn)樣口溫度240℃；載氣為氮?dú)猓魉贋槊糠昼?.0ml。頂空進(jìn)樣，頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時(shí)間為30分鐘。理論板數(shù)以鄰二甲苯峰計(jì)算應(yīng)不低于40000，各待測(cè)峰之間的分離度應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.12  對(duì)照品溶液的制備   精密稱取正己烷、苯、甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯對(duì)照品適量，加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分別含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液，作為對(duì)照品貯備液。精密吸取上述貯備液2ml，置50ml量瓶中，加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置20ml頂空瓶中，密封，即得。   3.6.13  供試品溶液的制備   取本品約0.1g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml，密封，搖勻，即得。   3.6.14  測(cè)定法   分別精密量取頂空氣體1ml，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。  本品含苯不得過(guò)0.0002%，含正己烷、甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得過(guò)0.002%（供注射用）。   3.6.15  異常毒性   取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml含三七總皂苷5.0mg的溶液，作為供試品溶液。取體重為17～20g小鼠5只，在4～5秒內(nèi)每只小鼠注射供試品溶液0.5ml于尾靜脈中，全部小鼠在給藥后48小時(shí)內(nèi)不得有死亡；如有死亡，另取體重為18～19g的小鼠10只復(fù)試，全部小鼠在48小時(shí)內(nèi)不得有死亡（供注射用）。   3.6.16  熱原   取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml含50mg的溶液，依法檢查（2010年版藥典一部附錄XIII A），劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml，應(yīng)符合規(guī)定（供注射用）。   3.7  指紋圖譜   取本品，照[含量測(cè)定]項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，記錄色譜圖。  按中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)，供試品指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜經(jīng)相似度計(jì)算，5分鐘后的色譜峰，其相似度不得低予0.95。    對(duì)照指紋圖譜  峰1：三七皂苷R1 峰2：人參皂苷Rg1 峰3：人參皂苷Re峰4：人參皂苷Rb1 峰5：人參皂苷Rd   3.8  含量測(cè)定   照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測(cè)定。   3.8.1  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)   以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速每分鐘為1.5ml;檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm;柱溫25℃。人參皂苷Rg1與人參皂苷Re的分離度應(yīng)大于1.5。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。    時(shí)間（分鐘）  流動(dòng)相A（%）  流動(dòng)相B（%）  0～20  20  80  20—45  20→46  80→54  45～55  46→55  54→45  55～60  55  45   3.8.2  對(duì)照提取物溶液的制備   取三七總皂苷對(duì)照提取物適量，精密稱定，加70%甲醇溶解并稀釋制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。   3.8.3  供試品溶液的制備   取本品25mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。   3.8.4  測(cè)定法   分別精密吸取對(duì)照提取物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。  本品按干燥品計(jì)算，含三七皂苷R1（ C47H80O18）不得少于5.0%、人參皂苷Rg1（C42H72O14）不得少于25.0%、人參皂苷Re（C48H82O18）不得少于2.5%、人參皂苷Rb1（C54H92O23）不得少于30.0%、人參皂苷Rd（C48H82O18）不得少于5.0%，且三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd總量不得低于75%（供口服用）或85%（供注射用）。   3.9  貯藏   密封，置干燥處。   3.10  制劑   口服制劑   3.11  版本   《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版   4  三七總皂苷說(shuō)明書    4.1  藥品名稱   三七總皂苷   4.2  英文名稱   Panax Notoginsenosidum   4.3  三七總皂苷的別名   血栓通；田七人參總皂苷；田七人參總皂甙；血塞通；Panax Pseudoginseng   4.4  分類   神經(jīng)系統(tǒng)藥物 > 腦血管擴(kuò)張藥物 > 其他   4.5  劑型   針劑：100mg（2ml），250mg（5ml）   4.6  三七總皂苷的藥理作用   系由三七（Panaxnotoginreng）的葉中分離提取的三七總苷制成的注射劑，具有活血化淤、通脈活絡(luò)以及抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用。對(duì)實(shí)驗(yàn)性血栓形成，抑制率達(dá)92.13%，且能顯著降低血液粘度及纖維蛋白質(zhì)含量，并能使全血凝固時(shí)間、凝血酶原時(shí)原時(shí)間、凝血酶時(shí)時(shí)間顯著延長(zhǎng)。   4.7  三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué)   急性毒性試驗(yàn)中，小鼠灌胃給藥的半數(shù)致死量（LD50）為16020±1508mg/kg，皮下給藥為594.52±15.54mg/kg。亞急性毒性試驗(yàn)中，家兔一天靜脈注射三七總皂苷110mg/kg，24天后對(duì)血象、肝腎功能等未見明顯影響，與對(duì)照組比較，其心、肝、腎、腸、腎上腺等實(shí)質(zhì)性器官亦未見明顯的形態(tài)學(xué)改變。   4.8  三七總皂苷的適應(yīng)證   缺血性腦血管疾病、腦出血后遺癥癱瘓以及視網(wǎng)膜中央靜脈阻塞、眼前房出血、青光眼等，也可用于治療病毒性肝炎。   4.9  三七總皂苷的禁忌證   （尚不明確）   4.10  注意事項(xiàng)   不可用作滴眼。   4.11  三七總皂苷的不良反應(yīng)   偶見咽喉干燥、頭昏、心慌等現(xiàn)象，但停藥后可恢復(fù)正常。   4.12  三七總皂苷的用法用量   1.靜注：每次200～400mg，每天1次，以25%～50%葡萄糖注射劑40～60ml稀釋后靜脈緩?fù)啤? 2.靜脈滴注：每次200～400mg，每天1次，以10%葡萄糖注射劑250～500ml稀釋后靜脈滴注。10～15天為1個(gè)療程。  3.肌注：每次100～200mg，每日1～2次。   4.13  藥物相互作用   （尚不明確）   4.14  專家點(diǎn)評(píng) 




5，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取


凍死
一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法，通過(guò)將三七藥材粉碎成過(guò)粉末或顆粒，去除雜質(zhì)，烘干，用含濃度為0-95％的乙醇水溶媒滲濾，熱回流提取，提取液減壓濃縮富集，將濃縮液上D101大孔樹脂，依次以水、氨水、醇水洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，即得三七總皂苷精制物。本發(fā)明的方法制成的三七總皂苷，可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學(xué)上所說(shuō)的劑型，也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發(fā)明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔樹脂柱分離，終產(chǎn)物三七總皂苷純度高，產(chǎn)品穩(wěn)定性和均一性良好。本發(fā)明方法設(shè)計(jì)合理，低成本、易操作、穩(wěn)定性好、質(zhì)控更嚴(yán)格、易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。


6，提取皂苷怎么濃縮加熱嗎


用80%乙醇回流提取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，得到浸膏，加水溶解，石油醚萃取脫脂，再用水飽和正丁醇萃取。想請(qǐng)教大家： 1.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)蒸除乙醇時(shí)，出現(xiàn)不溶物，這種現(xiàn)象正常嗎？ 不容物需要過(guò)濾嗎？還是帶著不容物進(jìn)行萃取？2.石油醚萃取時(shí) 出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，是不是震蕩太劇烈了？還是其它什么原因？我通過(guò)離心才把乳化層分開，石油醚與水層交界處像果凍一樣3.正丁醇萃取完，怎么去除正丁醇？旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)到后來(lái)，速度特別慢，我后來(lái)就用水浴了，70度不知會(huì)不會(huì)破壞皂苷。大家都是用什么方法啊？4.正丁醇萃取后，我得到的還是浸膏狀，黏糊糊的膏狀物，凍干也不行。
一般不會(huì)，畢竟乙醇的沸點(diǎn)才七十多度，你可以減壓揮發(fā)乙醇，但是皂苷會(huì)產(chǎn)生大量泡沫，不好處理


7，關(guān)于乙醇回流提取皂甙


70%的乙醇含水太多，沸點(diǎn)比較高加熱體系的溫度至少要比容器內(nèi)高30才能保證我自己做5-硝基-1,10-菲羅啉還原的時(shí)候體系是分析純級(jí)別的無(wú)水乙醇外面的油浴加熱到110度里面才剛剛開始回流還有就是我們做有機(jī)加熱一般在磁力攪拌器上都用的是油浴常用的可以加到180度我第一次看見在科研上用水浴的 - -b應(yīng)該只有教學(xué)實(shí)驗(yàn)用的是水浴吧如果你真要用水浴兩點(diǎn)可能比較可行1.換溶劑。換成無(wú)水乙醇做溶劑，索氏提取器上面回流用的冷凝管上加個(gè)干燥管避免空氣中的水進(jìn)入就可以了。當(dāng)然也可以用丙酮，乙醚之類的，但是從安全性和環(huán)保的角度來(lái)說(shuō)無(wú)水乙醇最好。如果怕分配系數(shù)太小，那么溶劑用的量大一點(diǎn)提取時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn)，怕提出來(lái)的東西雜質(zhì)太多（我猜想你用70%的乙醇應(yīng)該是怕帶其他東西出來(lái)），就加上后處理的步驟，再過(guò)下柱子。2.減壓蒸。不過(guò)從來(lái)沒用過(guò)在索氏提取器上用減壓。我覺得這個(gè)是違規(guī)操作。





            


            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
        

        
        

            

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