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三七皂苷Rd的分離技術,從植物中提取三萜皂苷可用什么方法要注意什么問題

本文目錄一覽從植物中提取三萜皂苷可用什么方法要注意什么問題2,三七是一種名貴中藥其有效成分是三七皂苷可用萃取法提取1為了提3,三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取4,三七總皂苷簡介5,本人要寫一篇關于人參皂苷Rd制備條件優化的論文請……

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1,從植物中提取三萜皂苷可用什么方法要注意什么問題

萃取法,注意提取濃度**************************************************************如果你對這個答案有什么疑問,請追問,另外如果你覺得我的回答對你有所幫助,請千萬別忘記采納喲!**************************************************************

三七皂苷Rd的分離技術

2,三七是一種名貴中藥其有效成分是三七皂苷可用萃取法提取1為了提

(1)人參皂苷易溶于有機溶劑,溶劑揮發后得到人參皂苷,因此可用萃取法提?。疄榱颂岣咛崛÷?,提取前應對田七材料進行預處理,即對其進行粉碎和干燥.由于有機溶劑易燃,直接明火加熱容易燃燒,因此采用萃取法提取某有效成分時加熱一般不用酒精燈直接加熱而用水浴加熱.(2)工業化大量而快速生產三七以提取相關成分,可利用植物組織培養技術,植物組織培養過程中利用生長素和細胞分裂素等植物激素來促進根芽的分化,并且對形成的愈傷組織應當測定其三七皂苷的含量.故答案為:(1)粉碎、干燥 萃取劑易燃易爆(2)植物組織培養技術 生長素和細胞分裂素 三七皂苷

三七皂苷Rd的分離技術

3,三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取

凍死
一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法,通過將三七藥材粉碎成過粉末或顆粒,去除雜質,烘干,用含濃度為0-95%的乙醇水溶媒滲濾,熱回流提取,提取液減壓濃縮富集,將濃縮液上D101大孔樹脂,依次以水、氨水、醇水洗脫,收集洗脫液,濃縮,干燥,即得三七總皂苷精制物。本發明的方法制成的三七總皂苷,可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學上所說的劑型,也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發明方法只需乙醇水溶液提取,使用一次大孔樹脂柱分離,終產物三七總皂苷純度高,產品穩定性和均一性良好。本發明方法設計合理,低成本、易操作、穩定性好、質控更嚴格、易于產業化生產。

三七皂苷Rd的分離技術

4,三七總皂苷簡介

目錄 1 拼音 2 英文參考 3 三七總皂苷藥典標準 3.1 品名 3.2 來源 3.3 制法 3.4 性狀 3.5 鑒別 3.6 檢查 3.6.1 干燥失重 3.6.2 熾灼殘渣 3.6.3 溶液的顏色 3.6.4 蛋白質 3.6.5 鞣質 3.6.6 樹脂 3.6.7 草酸鹽 3.6.8 鉀離子 3.6.9 重金屬及有害元素 3.6.10 樹脂殘留 3.6.11 色譜條件與系統適用性試驗 3.6.12 對照品溶液的制備 3.6.13 供試品溶液的制備 3.6.14 測定法 3.6.15 異常毒性 3.6.16 熱原 3.7 指紋圖譜 3.8 含量測定 3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗 3.8.2 對照提取物溶液的制備 3.8.3 供試品溶液的制備 3.8.4 測定法 3.9 貯藏 3.10 制劑 3.11 版本 4 三七總皂苷說明書 4.1 藥品名稱 4.2 英文名稱 4.3 三七總皂苷的別名 4.4 分類 4.5 劑型 4.6 三七總皂苷的藥理作用 4.7 三七總皂苷的藥代動力學 4.8 三七總皂苷的適應證 4.9 三七總皂苷的禁忌證 4.10 注意事項 4.11 三七總皂苷的不良反應 4.12 三七總皂苷的用法用量 4.13 三七總皂苷與其它藥物的相互作用 4.14 專家點評 1 拼音 sān qī zǒng zào gān 2 英文參考 Panax Notoginsenosidum 3 三七總皂苷藥典標準 3.1 品名 三七總皂苷 Sanqi Zongzaogan NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS 3.2 來源 本品為五加科植物三七Panax notoginseng (Burk) F.H. Chen.的主根或根莖經加工制成的總皂苷。 3.3 制法 取三七粉碎成粗粉,用70%的乙醇提取,濾過,濾液減壓濃縮,濾過,過苯乙烯型非極性或弱極性共聚體大孔吸附樹脂柱,用水洗滌,水洗液棄去,以80%的乙醇洗脫,洗脫液減壓濃縮,脫色,精制,減壓濃縮至浸膏,干燥,即得。 3.4 性狀 本品為類白色至淡黃色的無定形粉末;味苦、微甘。 3.5 鑒別 取本品,照[含量測定]項下的方法試驗,供試品色譜圖中應呈現與三七總皂苷對照提取物中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd色譜峰保留時間相同的色譜峰。 3.6 檢查 3.6.1 干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ G)。 3.6.2 熾灼殘渣 不得過0.5%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ J)。 3.6.3 溶液的顏色 取本品適量,加水制成每1ml含三七總皂苷25mg的溶液,與黃色4號標準比色液(2010年版藥典一部附錄ⅪA)比較,不得更深。有關物質(注射劑用) 3.6.4 蛋白質 取本品50mg,加水1ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.5 鞣質 取本品50mg,加水1ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.6 樹脂 取本品250mg,加水5ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.7 草酸鹽 取本品200mg,加水4ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.8 鉀離子 取本品0.1g,緩緩熾灼至完全炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.9 重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(2010年版藥典一部附錄Ⅸ B)測定,鉛不得過百萬分之五;鎘不得過千萬分之三;砷不得過百萬分之二;汞不得過千萬分之二;銅不得過百萬分之二十。 3.6.10 樹脂殘留 照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法)測定。 3.6.11 色譜條件與系統適用性試驗 以鍵合/交聯聚乙二醇為固定相的石英毛細管柱(柱長為30m,內徑為0.25mm,膜厚度為0.25μm);柱溫為程序升溫,起始溫度為60℃,保持16分鐘,再以每分鐘20℃升溫至200℃,保持2分鐘;用氫火焰離子化檢測器檢測,檢測器溫度300℃;進樣口溫度240℃;載氣為氮氣,流速為每分鐘1.0ml。頂空進樣,頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為30分鐘。理論板數以鄰二甲苯峰計算應不低于40000,各待測峰之間的分離度應符合規定。 3.6.12 對照品溶液的制備 精密稱取正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯對照品適量,加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分別含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液,作為對照品貯備液。精密吸取上述貯備液2ml,置50ml量瓶中,加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,密封,即得。 3.6.13 供試品溶液的制備 取本品約0.1g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml,密封,搖勻,即得。 3.6.14 測定法 分別精密量取頂空氣體1ml,注入氣相色譜儀,測定,即得。 本品含苯不得過0.0002%,含正己烷、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得過0.002%(供注射用)。 3.6.15 異常毒性 取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml含三七總皂苷5.0mg的溶液,作為供試品溶液。取體重為17~20g小鼠5只,在4~5秒內每只小鼠注射供試品溶液0.5ml于尾靜脈中,全部小鼠在給藥后48小時內不得有死亡;如有死亡,另取體重為18~19g的小鼠10只復試,全部小鼠在48小時內不得有死亡(供注射用)。 3.6.16 熱原 取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml含50mg的溶液,依法檢查(2010年版藥典一部附錄XIII A),劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml,應符合規定(供注射用)。 3.7 指紋圖譜 取本品,照[含量測定]項下的方法試驗,記錄色譜圖。 按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統,供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經相似度計算,5分鐘后的色譜峰,其相似度不得低予0.95。 對照指紋圖譜 峰1:三七皂苷R1 峰2:人參皂苷Rg1 峰3:人參皂苷Re峰4:人參皂苷Rb1 峰5:人參皂苷Rd 3.8 含量測定 照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。 3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以水為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;流速每分鐘為1.5ml;檢測波長為203nm;柱溫25℃。人參皂苷Rg1與人參皂苷Re的分離度應大于1.5。理論板數按人參皂苷Rg1峰計算應不低于6000。 時間(分鐘) 流動相A(%) 流動相B(%) 0~20 20 80 20—45 20→46 80→54 45~55 46→55 54→45 55~60 55 45 3.8.2 對照提取物溶液的制備 取三七總皂苷對照提取物適量,精密稱定,加70%甲醇溶解并稀釋制成每1ml含2.5mg的溶液,即得。 3.8.3 供試品溶液的制備 取本品25mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。 3.8.4 測定法 分別精密吸取對照提取物溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品按干燥品計算,含三七皂苷R1( C47H80O18)不得少于5.0%、人參皂苷Rg1(C42H72O14)不得少于25.0%、人參皂苷Re(C48H82O18)不得少于2.5%、人參皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于30.0%、人參皂苷Rd(C48H82O18)不得少于5.0%,且三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd總量不得低于75%(供口服用)或85%(供注射用)。 3.9 貯藏 密封,置干燥處。 3.10 制劑 口服制劑 3.11 版本 《中華人民共和國藥典》2010年版 4 三七總皂苷說明書 4.1 藥品名稱 三七總皂苷 4.2 英文名稱 Panax Notoginsenosidum 4.3 三七總皂苷的別名 血栓通;田七人參總皂苷;田七人參總皂甙;血塞通;Panax Pseudoginseng 4.4 分類 神經系統藥物 > 腦血管擴張藥物 > 其他 4.5 劑型 針劑:100mg(2ml),250mg(5ml) 4.6 三七總皂苷的藥理作用 系由三七(Panaxnotoginreng)的葉中分離提取的三七總苷制成的注射劑,具有活血化淤、通脈活絡以及抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用。對實驗性血栓形成,抑制率達92.13%,且能顯著降低血液粘度及纖維蛋白質含量,并能使全血凝固時間、凝血酶原時原時間、凝血酶時時間顯著延長。 4.7 三七總皂苷的藥代動力學 急性毒性試驗中,小鼠灌胃給藥的半數致死量(LD50)為16020±1508mg/kg,皮下給藥為594.52±15.54mg/kg。亞急性毒性試驗中,家兔一天靜脈注射三七總皂苷110mg/kg,24天后對血象、肝腎功能等未見明顯影響,與對照組比較,其心、肝、腎、腸、腎上腺等實質性器官亦未見明顯的形態學改變。 4.8 三七總皂苷的適應證 缺血性腦血管疾病、腦出血后遺癥癱瘓以及視網膜中央靜脈阻塞、眼前房出血、青光眼等,也可用于治療病毒性肝炎。 4.9 三七總皂苷的禁忌證 (尚不明確) 4.10 注意事項 不可用作滴眼。 4.11 三七總皂苷的不良反應 偶見咽喉干燥、頭昏、心慌等現象,但停藥后可恢復正常。 4.12 三七總皂苷的用法用量 1.靜注:每次200~400mg,每天1次,以25%~50%葡萄糖注射劑40~60ml稀釋后靜脈緩推。 2.靜脈滴注:每次200~400mg,每天1次,以10%葡萄糖注射劑250~500ml稀釋后靜脈滴注。10~15天為1個療程。 3.肌注:每次100~200mg,每日1~2次。 4.13 藥物相互作用 (尚不明確) 4.14 專家點評

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6,三七的用出

三七又名田七,明代著名的藥學家李時珍稱其為“金不換”。三七是中藥材中的一顆明珠,清朝藥學著作《本草綱目拾遺》中記載:“人參補氣第一,三七補血第一,味同而功亦等,故稱人參三七,為中藥中之最珍貴者?!睋P名中外的中成藥“云南白藥”和“片仔黃”,即以三七為主要原料制成。三七屬五加科多年生草本植物,因其播種后三至七年挖采而且每株長三個葉柄, 每個葉柄生七個葉片,故名三七。其莖、葉、花均可入藥?!?1)具有良好的止血功效、顯著的造血功能;  (2)能加強和改善冠脈微循環,擴三七入藥歷史悠久,作用奇特被歷代醫家視為藥中之寶,故有“金不換”之說法?! ∪摺拔段⒏识?,頗似人參之味?!薄胺舱葥鋫麚p,瘀血淋漓者,隨即嚼爛罨之即止,青腫者即消散。若受杖時,先服一、二錢,則血不沖心,杖后尤宜服之,產后服亦良。大抵此藥氣溫,味甘微苦,及陽明、厥陰血分之藥,故能治一切血病”。三七主要功效的藥理作用(1)止血(2)抗血栓(3)促進造血(4)對心血管系統的作用 抗心肌缺血 (5)抗炎(6)保肝(7)抗腫瘤(8)鎮痛其他藥理作用(1)鎮靜(2)延緩衰老(3)對免疫功能的影響(4)對代謝的影響 三七的核心保健功能:  1、擴張血管、降低血壓,改善微循環,增加血流量,預防和治療心腦組織缺血、缺氧癥;  2、促進蛋白質、核糖核酸(RNA)、脫氧核糖核酸(DNA)合成,強身健體;  3、促進血液細胞新陳代謝,平衡調節血液細胞;  4、雙向調節中樞神經,提高腦力,增強學習和記憶能力;  5、增強機體免疫功能,抗腫瘤;  6、止血、活血化瘀;  7、保肝、抗炎;  8、延緩衰老;  9、雙向調節血糖、降低血脂、膽固醇、抑制動脈硬化

7,中藥提取新技術有哪些

中草藥所含成分十分復雜,既有有效成分,又有無效成分和有毒成分。為了提高中草藥的治療效果,就要盡最大限度提取有效成分,去除無效成分及有毒成分。因此,中草藥提取對于提高中藥制劑的內在質量和臨床療效最為重要。但常用的提取方法(如煎煮法?;亓鞣?、浸漬法。滲漉法等)在保留有效成分,去除無效成分方面,存在著有效成分損失大、周期長、工序多。提取率不高等缺點。近10年來,在中藥提取方面出現了許多新技術、新方法,這些新技術和方法的應用,使得中草藥提取既符合傳統的中醫理論,又能達到提高有效成分的收率和純度的目的。本文就這方面作一綜述。 1. 超臨界流體萃取技術   超臨界流體萃?。ê喎QSC FEFE)是一種以超臨界流體(簡稱SCF)代替常規有機溶劑對中草藥有效成分進行革取和分離的新型技術,其原理是利用流體(溶劑)在臨界點附近某區域(超臨界區)內與待分離混合物中的溶質具有異常相平衡行為和傳遞性能,且對溶質的溶解能力隨壓力和溫度的改變而在相當寬的范圍內變動,利用這種SCF作溶劑,可以從多種液態或固態混合物中萃取出待分離組分。常用的SCF為CO。,因為CO。無毒,不易燃易爆,價廉,有較低的臨界壓力和溫度,易于安全地從混合物中分離出來。超臨界CO。萃取法與傳統提取方法相比,最大的優點是可以在近常溫的條件下提取分離,幾乎保留產品中全部有效成分,無有機溶劑殘留,產品純度高,操作簡單,節能。   廖周坤等用不同濃度的乙醇作夾帶劑,對藏藥雪靈芝進行了總皂苷粗品及多糖的蘋取試驗,與傳統溶劑萃取工藝相比較,收率分別提高至舊.9倍和 1.62倍。何春茂、梁忠云利用超臨界CO。卒取技術從黃花蒿中革取所得的萃取物中雜質(蠟狀物)含量低,青蒿素提純精制簡單,收率高產品質量好。雷正杰等利用超臨界CO。流體萃取技術,對厚樸的有效成分進行萃取和分離, 文章來自網絡 , 不代表中醫網立場 , 內容僅供訪問者參考, 版權歸原作者所有 , 轉載請注明出處! 革取物為淡黃色膏狀物,經分析該萃取物由厚樸酚等11個化學成分組成,其中厚樸酚和厚樸酚的相對含量高達46.81%和45.00%。葛發歡等探討了從黃山藥中萃取薯預皂素的最佳條件,同時進行了中試放大,證明應用超臨界CO。萃取薯預皂素進行工業化生產是可行的,與傳統的汽油法相比較,收率提高15倍,生產周期大大縮短,避免使用汽油有易燃易爆的危險。葛發歡等研究了超臨界CO。萃取柴胡揮發油和皂苷的工藝,STh-CO。法提取柴胡揮發油,與傳統水蒸氣蒸餾法相比較,能大大提高收率,縮短提取時間,而揮發油組成一致,只是各成分含量有差異。原永芳等通過五因素一四水平正交試   驗法,用超臨界流體萃取技術對川穹的揮發油萃取條件進行了優化選擇,結果最佳萃取條件為壓力34.smPa,溫度60℃,改性劑乙醇0.3ml,靜態蘋取時間10min,動態萃取量10ml,以水作 為吸收。與水蒸氣蒸餾法相比較,該法具有耗時少,提取安全等優點。   SCFE技術對于提取分離揮發性成分、脂溶性物質、高 熱敏性物質以及貴重藥材的有效成分顯示出獨特的優點,但SCFE設備屬高壓設備,一次性投資較大,運行成本高, 因此這一技術目前在工業生產中還難以普及。   2.  超聲提取技術   超聲提取技術的基本原理主要是利用超聲波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外超聲波的次級效應,如機械振動、乳化、擴散。擊碎、化學效應等也能加速欲提取成分的擴散釋放并充分與溶劑混合,利于提取。與常規提取法相比,具有提取時間短、產率高、無需加熱等優點。郭孝武考察了超聲提取時間和超聲頻率分別對從黃苓中提取黃苓苷提出率的影響,結果表明用20kHZ以上的超聲頻率提取10min以上,其黃苓苷提出率都比煎煮法提取計時的提出率高,且兩種方法所提取的黃苓苷結構是一. http://www.52zhongyi.cn/Market/western/2007-06-16/Market_15029.html

8,中草藥有效成分的分離與精制方法按照原理可分為哪幾大類

結晶法 需要掌握結晶溶劑選擇的一般原則及判定結晶純度的方法。 結晶溶劑選擇的一般原則:對欲分離的成分熱時溶解度大,冷時溶解度??;對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點要適當,不宜過高或過低,如乙醚就不宜用。 判定結晶純度的方法:理化性質均一;固體化合物熔距 ≤ 2℃;TLC或PC展開呈單一斑點;HPLC或GC分析呈單峰。 沉淀法 可通過4條途徑實現: 1)通過改變溶劑極性改變成分的溶解度。常見的有水提醇沉法(沉淀多糖、蛋白質)、醇提水沉法(沉淀樹脂、葉綠素)、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等。 2)通過改變溶劑強度改變成分的溶解度。使用較多的是鹽析法,即在中藥水提液中加入一定量的無機鹽,使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出來。 3)通過改變溶劑pH值改變成分的存在狀態。適用于酸性、堿性或兩性親脂性成分的分離。如分離堿性成分的酸提堿沉法和分離酸性成分的堿提酸沉法。 4) 通過加入某種試劑與欲分離成分生成難溶性的復合物或化合物。如鉛鹽沉淀法(包括中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛)、雷氏鹽沉淀法(分離水溶性生物堿)、膽甾醇沉淀法(分離甾體皂苷)等。 萃取法,包括以下: 1.液-液萃取,選擇兩種相互不能任意混溶的溶劑,通常一種為水,另一種為石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯或正丁醇等。將待分離混合物混懸于水中,置分液漏斗中,加適當極性的有機溶劑,振搖后放置,分取有機相或水相,即可將極性不同的成分分離。分離的難易取決于兩種物質在同一溶劑系統中分配系數的比值,即分離因子。分離因子愈大,愈好分離。 2.紙色譜(PC),屬于分配色譜??捎糜谔堑臋z識、鑒定,亦可用于生物堿的色譜鑒別等。 3.分配柱色譜,可分為正相色譜與反相色譜。正相色譜固定相極性大,流動相極性小,可用于分離水溶性或極性較大的成分。反相色譜與此相反,適宜分離脂溶性化合物。 根據分子量大小和用以下方法: 1.透析法,適用于水溶性的大分子成分(如蛋白質、多肽、多糖)與小分子成分(如氨基酸、單糖、無機鹽)的分離。 2.凝膠過濾法,又稱凝膠滲透色譜、分子篩過濾、排阻色譜。分離混合物時,各組分按分子由大到小的順序先后流出并得到分離。常用凝膠有葡聚糖凝膠(Sephadex G)和羥丙基葡聚糖凝膠(Sephadex LH-20)。前者只適于在水中應用。后者既可在水中應用,又可在有機溶劑中應用,分離混合物時,既有分子篩作用,又有吸附作用。如分離游離黃酮時,主要靠吸附作用;分離黃酮苷時,則分子篩的性質起主導作用。 3.超濾法 4.超速離心法 還有吸附法,又包括 1)硅膠吸附色譜 硅膠為極性吸附劑,吸附力的大小取決于被分離物質的極性(極性越大,吸附力越強)和洗脫溶劑的極性(溶劑極性越弱,硅膠對被分離物質的吸附能力越強)。因此,用硅膠吸附色譜分離一組極性不同的混合物時,極性大的物質因吸附力大而洗脫慢;洗脫溶劑的極性增大,洗脫能力增強,洗脫速度加快。另外硅膠有一定的酸性,在用其分離堿性成分時,需注意。 2)氧化鋁吸附色譜 氧化鋁亦為極性吸附劑,其吸附規律與硅膠相似。不同的是,氧化鋁有一定的堿性,且具有鋁離子,在用其分離一些酸性或酚性成分時,易產生不可逆吸附而不能被溶劑洗脫。如蒽醌類、黃酮類(葛根異黃酮除外)成分分離時一般不選擇氧化鋁。 3)活性炭吸附色譜 活性炭為非極性吸附劑,其吸附規律與硅膠、氧化鋁恰好相反。對非極性物質具有較強的親和力,在水中對物質表現出強的吸附能力。常用于水溶液的脫色素,也可用于糖、環烯醚萜苷的分離純化等。 4)聚酰胺吸附色譜 聚酰胺吸附屬于氫鍵吸附,系通過其分子中眾多的酰胺羰基與酚類、黃酮類化合物的酚羥基,或酰胺鍵上的游離胺基與醌類、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵締合而產生吸附。因此,聚酰胺吸附色譜特別適合分離酚類、醌類和黃酮類化合物。聚酰胺對被分離物質吸附力的大小取決于被分離物質分子結構中可與聚酰胺形成氫鍵締合的基團數目及氫鍵作用強度。同時,溶劑也會影響聚酰胺對被分離物質的吸附,表現出各種溶劑在聚酰胺吸附色譜中洗脫能力有大有小,其由弱到強的大致順序為水、甲醇、丙酮、氫氧化鈉水溶液等。 5)大孔吸附樹脂吸附色譜 大孔吸附樹脂同時具有吸附性和分子篩性。一般非極性化合物在水中易被非極性樹脂吸附,極性物質在水中易被極性樹脂吸附。物質在溶劑中的溶解度大,樹脂對此物質的吸附力就小,反之就大。對非極性大孔吸附樹脂來說,洗脫溶劑極性越小,洗脫能力越強。該法可用于皂苷類成分的純化分離。

9,大孔吸收樹脂在現代中藥生產中的應用

大孔吸附樹脂應用新技術 近幾年來,由于大孔吸附樹脂新技術的引進,使中草藥有效單體成分或復方中某一單體成分的指標得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優點,因而發展速度很快,應用面很廣。 3.1 大孔吸附樹脂在中藥有效成分純化中的應用 大孔吸附樹脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹脂在中藥復方制劑中的應用 章氏12)采用D型大孔吸附樹脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理,測定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對復肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復方制劑進行內控試驗中,采用大孔吸附樹脂吸附法有效地分離三七皂苷,并進行了 TLC定性鑒別,結果斑點分離度好,具有較好的重現性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹脂分離一比色法,測定生脈注射液中的人參總皂苷,結果提高了分離效果.減少了影響因素,使樣品含量重現性好,平均回收率達100. 1%以上。 苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹脂(AB—B型)對苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17).采用Dlol型大孔吸附樹脂能純化黃芪中的黃芪甲苷.壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹脂,分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑,采用樹脂M為吸附劑,對龜鹿補腎液的生產工藝進行了改進.結果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹脂M的成本比酒精低,可縮短生產周期,減少能耗,降低生產成本,提高生產效率。王氏等采用南開大學生產的X5大孔吸附樹脂分離純化龜鹿補腎液中的淫羊藿苷成分。經X5吸附樹脂處理后的樣品,可有效地除去部分雜質,使其在高效夜相色鋪中達到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時使用了小分子的致孔劑、交聯劑等,用前需要處理,并在提取物和制劑中檢測其殘留量。應符合要求。另外,由于大孔吸附樹脂屬于極性吸附,一種樹脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復方成分非常復雜,僅用某種樹脂很難兼顧到所有成分,國家不鼓勵中藥復方使用大孔吸附樹脂精制,使用時應該非常慎重。
大孔吸收樹脂在現代中藥生產中的應用大孔吸附樹脂是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑,70年代末開始將其應用于中草藥成分的提取分離。中國醫學科學院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物堿、黃酮等進行吸附,并在此基礎上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結果表明大孔吸附樹脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無機礦物質的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹脂上進行動態吸附研究,比較其吸附特性參數。結果表明除無機礦物質外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質的結構不同而有所不同,同類吸附物質在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關。用D型非極性樹脂提取了絞股藍皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計,為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精制三七總皂甙,所得產品純度高,質量穩定,成本低。將大孔吸附樹脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用于含量測定前樣品的預分離。黃酮精制純化張紀興等對地錦草的提取工藝進行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標,采用L9(34)正交試驗表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時間及洗脫液的濃度為實驗因素,每個因素取3個水平。結果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對吸附性能的影響進行了研究,結果AB-8型樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時,解吸效果較好,表明AB-8型樹脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發現S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號的樹脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無葛根素斑點為止,結果葛根總黃酮收率為9.92%(占生藥總黃酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡便等優點,可供大生產使用。皂苷精制純化赤芍為中藥,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內酯等化合物,簡稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的乙醇回流提取,減壓濃縮,過大孔吸附樹脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用高效液相色譜法(HPLC)對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進行測定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡便,得率穩定,產品質量穩定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍藥中藥復方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定,結果可以快速準確地測定復方中藥制劑中的芍藥苷含量,且重現性好,回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標,比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精制3種方法,結果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復雜,耗時長。陳延清采用HPLC法測定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類型的大孔吸附樹脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹脂對芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精制中對丹參素保留率都很低,因而對丹參藥材不宜采用;部分類型樹脂對精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹脂,用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用于含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹脂柱處理過的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專屬性強及重現性好、靈敏度高等特點。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質能力強;通過大孔吸附樹脂富集與純化后,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數,以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價指標。結果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質,然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過大孔樹脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用于分離三七皂苷,結果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達80%,產品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷,結果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹脂,結果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產品純度71%。上述結果表明同一型號的樹脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝有機溶劑提取法進行比較,結果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法,且工藝簡化、成本降低。生物堿精制純化傳統方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物堿,解吸時需要用酸、堿或鹽類洗脫劑,會引入雜質,給后來的分離帶來不便,換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂(D101,DA-201,WLD-3)應用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱,用水洗至流出液無色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進行薄層鑒別。結果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測定,保護了色譜柱,且經過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對含量高,產品質量穩定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質的去除。楊樺等采用大孔吸附樹脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物堿的含量,結果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿,同時可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質。復方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹脂D1300,通過正交試驗探討了右歸煎液的精制工藝,結果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹脂最大吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂,水洗后用70%乙醇洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測試結果表明,經大孔樹脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運用大孔吸附樹脂進行分離精制工藝時,其大致操作步驟為:大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由于每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果,因此對大孔吸附樹脂的精制工藝和分離技術的要求就相對較高。使用注意事項該類樹脂在通常的儲存及使用條件下性質十分穩定,不溶于水、酸、堿及有機溶劑,也不與它們發生化學反應。搬運、裝卸操作應輕緩,堆放穩定、規則,勿猛烈摔打。如灑落會導致地面濕 滑,要注意防止滑倒。儲存此種材料的儲存溫度請勿高于90℃,最高使用溫度180℃。濕態0℃以上保存。儲存狀態下請保持包裝密封完好,以防失水;如發生干燥失水,應以乙醇浸泡干態樹脂約2小時,用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴防冬季將球體凍裂。如發現凍結現象,請于室溫下緩慢融化。運輸或儲存過程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹脂純化技術在中藥制藥工業中是有發展前景的實用新技術之一,盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關標準、法規的進一步完善,一定會開發出高選擇性的樹脂,以進一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
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