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三七皂苷hplc指紋圖譜,hplc指紋圖譜相似度在07以上能說沒有顯著性差異嗎

本文目錄一覽hplc指紋圖譜相似度在07以上能說沒有顯著性差異嗎2,三七三醇皂苷的指紋圖譜3,08153707012938規律是什麼4,深度研究生熟三七粉的成分和功效對比分析5,5000457363182955273782716,用什么……

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1,hplc指紋圖譜相似度在07以上能說沒有顯著性差異嗎

不能,一般是在0.85以上
沒有

三七皂苷hplc指紋圖譜

2,三七三醇皂苷的指紋圖譜

照高效液相色譜法(附錄 Ⅵ D )。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相 A ,以水為流動相 B ,按下表的規定進行梯度洗脫;流速每分鐘為 1.0ml ;檢測波長為 210nm 。三七皂苷 R 1 與鄰近色譜峰的分離度應大于 1.5 , 人參皂苷 Rg 1 、三七皂苷 Re 色譜峰的分離度應大于 1.3 。時間(分)乙腈( % )水( % ) 0 ~ 5 15 85 5 ~ 43 1 5→ 25 8 5→ 75 43 ~ 55 2 5→ 35 75 → 65 55 ~ 60 3 5→ 40 65 → 60 60 ~ 62 4 0→ 15 6 0→ 85 參照物溶液的制備取人參皂苷 Rg 1 、人參皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 對照品適量,精密稱定,加乙腈 - 水( 19.580.5 ∶ )溶解并稀釋成每 1ml 中含人參皂苷 Rg 1 2.5mg 、人參皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液,搖勻,即得。供試品溶液的制備取本品 120 μ g ,精密稱定,置 25ml 量瓶中,加入乙腈 - 水( 19.580.5 ∶ )約 20ml 超聲處理 30 分鐘,放冷,用乙腈 - 水( 19.580.5 ∶ )稀釋至刻度,搖勻,濾過 , 棄去初濾液,取續濾液 , 即得。測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各 20μl ,注入液相色譜儀,測定,即得。按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統,供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經相似度計算,相似度應不得低于 0.90 。對照指紋圖譜 5 個共有峰中峰 2 :三七皂苷 R 1 峰 3 :人參皂苷 Rg 1 ,峰 4 ( S ):人參皂苷 Re 積分參數以 Rg 1 峰面積的千分之五設置為最小峰面積值。

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3,08153707 012938 規律是什麼

答案為04 規律如圖所示
王少華 王少康

三七皂苷hplc指紋圖譜

4,深度研究生熟三七粉的成分和功效對比分析

一、生、熟三七粉的定義 ◆生三七粉,也就是我們常說的三七粉,生三七粉的提法是與熟三七粉相對而言的?!羰烊叻?,則是將生三七粉通過高溫蒸制的方法,使其變成熟三七粉,在高溫蒸制的過程中,三七中的皂苷成分會發生轉化。高溫蒸制的時間和溫度是很講究的,不同的時間,不同的溫度,蒸制出來的熟三七粉的顏色和口感也是不一樣的。 ? 苗鄉熟三七粉經過中國藥科大學中藥學院的研究團隊經過了大量樣本的實驗數據分析,科學地確定了高溫蒸制的時間和溫度。二、 生、熟三七粉的成分對比分析 通過這張圖表,我們對比一下三七指紋圖譜中的6個成份: (1)人參皂苷Rb1:生1.958,熟1.047,1.9倍; (2)人參皂苷Rg1:生2.901,熟1.929,1.5倍; (3)人參皂苷Re:生0.176,熟0.046,3.8倍; (4)人參皂苷Rd:生0.722,熟0.302,2.4倍; (5)三七皂苷R1:生0.705,熟0.355,2倍; (6)三七皂苷R2:生0.008,熟0.093,1/10倍。 另外還有 (7)人參皂苷Rg2:生0,熟0.025; (8)人參皂苷Rg3:生0,熟0.05。 可以看出: (1)鑒別三七主要成份的人參皂苷Rb1、Rg1、Re、Rd、三七皂苷R1,生三七粉的含量是熟三七粉的1.5~3.8倍;(2)然而,熟三七粉中產生了新的成份:人參皂苷Rg2和Rg3,生三七粉中的含量為0;熟三七粉中的R2含量是生三七粉的10倍。 三、單體皂苷成分的含量對比分析和功效 01、人參皂苷Rb1:人參皂苷Rb1在生三七粉中含量為1.958,在熟三七粉中含量為1.047,生的含量是熟的1.9倍。 人參皂苷Rb1的作用有: ●抗心律失常; ●保護血管內皮細胞; ●保護心肌細胞; ●保護大腦神經細胞。 02、人參皂苷Rg1:人參皂苷Rg1在生三七粉中含量為2.901,在熟三七粉中含量為1.929,生的含量是熟的1.5倍,是含量最多的單體皂苷。 人參皂苷Rg1的作用有: ●舒張血管; ●雙向性調節血壓(有可能先升后降); ●提高性功能,抗疲勞; ●促進神經發生,提高神經可塑性,預防老年癡呆等神經退行性疾病。 03、人參皂苷Re:人參皂苷Re在生三七粉中含量為0.176,在熟三七粉中含量為0.046,生的含量是熟的3.8倍。 人參皂苷Re的作用有: ●增強胰島素,降低血糖; ●對抗血小板聚集和血栓形成; ●抗疲勞; ●延緩神經細胞衰老,提高記憶力。 04、人參皂苷Rd:人參皂苷Rd在生三七粉中含量為0.722,在熟三七粉中含量為0.302,生的含量是熟的2.4倍。人體內腸道酶可以把人參皂苷Rb1代謝為Rd,再被腸道吸收。 研究表明,人參皂苷Rd可以: ●擴張血管,降低血壓; ●顯著抑制人宮頸癌He-La細胞增殖,并誘導腫瘤細胞凋亡; ●明顯的免疫調節; ●抑制腎小球膜細胞的增殖,改善藥物不良反應所導致的腎功能損傷; ●保護神經,改善急性缺血性腦卒中(即腦梗)所導致的神經功能障礙。 05、人參皂苷Rg2:人參皂苷Rg2在生三七粉中含量為0,在熟三七粉中含量為0.025。 人參皂苷Rg2是野山參“起死回生”作用的主要成分,可以: ●抗急性心源性休克; ●抗失血性休克; ●快速改善心肌缺血和缺氧; ●明顯增強心功能。 06、人參皂苷Rg3:人參皂苷Rg3在生三七粉中含量為0,在熟三七粉中含量為0.05。人參皂苷Rg3是目前抗腫瘤的主要藥物之一,通過腸道和肝功能的吸收和代謝,產生人參皂苷Rh2,協同抗腫瘤、抗轉移。已經作為腫瘤新生血管抑制劑在臨床使用。 研究表明,人參皂苷Rg3可以: ●通過抑制腫瘤新生血管的形成來抑制肺癌、胃癌和繼發卵巢癌的生長; ●對中醫氣虛癥的癌癥(包括非小細胞肺癌、乳腺癌、胃癌、肝癌等)有很好的改善; ●提高腫瘤患者免疫功能,并對化療引起的白細胞下降有保護作用,提高腫瘤患者的生存質量; ●無明顯毒副作用,無心、肝、腎功的損害,偶有口干、口舌生瘡。 07、人參皂苷Rh1:人參皂苷Rh1在生三七粉中含量為0.056,在熟三七粉中含量為0.03,在人參中的含量為0.0015,西洋參則不含有。三七中單體皂苷含量最多的人參皂苷Rg1在腸道代謝后可產生人參皂苷Rh1。 研究表明,人參皂苷Rh1可以: ●明顯改善神經細胞缺氧和退行性疾??; ●保護缺血引起的心肌損傷; ●明顯抑制人宮頸癌細胞(HeLa)、人體骨肉瘤細胞、人肝癌細胞的增殖和表達; ●對白血病有改善作用; ●延緩白內障形成,減輕晶狀體混濁,提高SOD活性,優于維生素E。 08、人參皂苷Rh2:人參皂苷Rh2在生、熟三七粉成分含量表中均沒有,它是一種次級人參皂苷,即通過其他皂苷加熱或者腸道菌代謝,糖鏈斷裂降解而成,但含量極其稀少,約為十萬分之一,即0.00001。熟三七粉中的人參皂苷Rg3通過腸道菌和肝功能的吸收和代謝,可以產生人參皂苷Rh2。 研究表明,人參皂苷Rh2具有很強的抗腫瘤功能: ●可以抑制腫瘤的浸潤轉移和新生血管的生成; ●誘導腫瘤細胞凋亡和阻滯細胞周期而抑制腫瘤的生長; ●逆轉腫瘤細胞的耐藥性,增強抗癌藥的藥效; ●誘導細胞分化使其逆轉; ●顯著抑制惡性腫瘤的轉移能力,降低其惡性程度。 09、三七皂苷R1:三七皂苷R1是三七的特有成分,在生三七粉中含量為0.705,在熟三七粉中含量為0.355,生的含量是熟的2倍。對照品不一樣,含量也不一樣,有些論文中三七樣品的R1含量更高,達到1.42。 三七皂苷R1的作用: ●活血化瘀的主要成分; ●保護心血管系統; ●增強甲肝病毒(HAV)抗原的免疫原性,改善肝臟微循環障礙和肝細胞損傷; ●保護神經,鎮靜; ●抑制人宮頸癌細胞(HeLa)的增殖,對人白血病細胞(HL-60)、結腸癌細胞(SW-480)也有抑制作用; ●達到一定濃度后,具有一定的抗輻射作用。 10、三七皂苷R2:三七皂苷R2是三七的特有成分,在生三七粉中含量為0.008,在熟三七粉中含量為0.093,熟的含量是生的11.6倍。三七皂苷R2研究較少,已知作用: ●減少心肌缺血、心律失常的發生概率; ●減少心肌缺血時的心肌梗塞面積,保護心肌缺血性損傷; ●一定的鎮靜作用。四、生、熟三七粉中的常量和微量 常量,即在三七中存在比較多的成分:人參皂苷Rb1、Rg1、Re、Rd和三七皂苷R1,這5個成分也是三七指紋圖譜的判定指標。 微量,即在三七中存在較少的成分,要么本身就含有,要么通過加熱或腸道菌代謝產生:人參皂苷Rg2、Rg3、Rh1、Rh2和三七皂苷R2,等等,還有已分離但未標明的70多個單體皂苷。這些常量、微量、已知、未知的成分組成了一個名叫三七總皂苷的復合體。五、轉化和代謝 通過加熱或腸道菌代謝,可將三七中的原生皂苷轉化或代謝為原本沒有的次生皂苷: ? 生三七粉加熱 可轉化出 人參皂苷 Rg2,Rg3; ? 人參皂苷Rb1 可代謝為 人參皂苷Rd; ? 人參皂苷Rg1 可代謝為 人參皂苷Rh1; ? 人參皂苷Rg3 可代謝為 人參皂苷Rh2。 六、功效歸類 (1) 保護心肌缺血,抗心律失常和心源性休克,舒張血管: 人參皂苷Rb1、Rg1、Rg2、Rd、Rh1和三七皂苷R1、R2; (2) 抗血栓形成: 人參皂苷Re; (3) 保護神經,抗神經退化 (老年癡呆癥): 人參皂苷Rb1、Rg1、Re、Rd、Rh1; (4) 抗腫瘤 (人宮頸癌、乳腺癌、肝癌、胃癌、肺癌等): 人參皂苷Rg3、Rh1、Rh2和三七皂苷R1; (5) 增強胰島,降低血糖: 人參皂苷Re; (6) 保護肝臟: 三七皂苷R1; (7) 抗疲勞: 人參皂苷Rg1,Re。 七、定性和定量 熟三七粉的效果還取決于高溫蒸制的時間和溫度,從定性來看,成分是存在的,從定量來看,含量由于對照品不一樣、蒸制的時間和溫度不一樣,數據也會不一樣。所以,這個數據也只是參考數據,但也非常有助于我們更好地了解生、熟三七粉。 八、三七的神龍藥性 生、熟三七粉里面本身就是一個多種單體皂苷組成的總皂苷復合體,那么多的單體皂苷,每個單體皂苷又有那么多的功效,能把功效和原理說清楚才叫怪了!而吃了生、熟三七粉,效果不好也才叫怪了!這個就叫三七的神龍藥性! 九、三七不是百分百 世間沒有什么東西是百分百的,滿招損、過猶不及是形而上的道,三七也不例外。不能說:三七對百分百的人有百分百的效果,但我們可以肯定地說:三七對很大一部分人有很好的效果,具體有多好,那就要看跟三七的緣分和造化了。

5,500045736318295527378271

解 原式=5000-[(45+55)+(73+27)+(63+37)+(18+82)+(29+71)]=5000-500=4500。

6,用什么方法可以鑒定田七的真偽

 三七俗稱田七,以個頭大、質量重、體表光滑、棕黑 色、質堅硬、斷面色灰綠或黃綠為佳。在民間,其質量和價 格常常按照每斤有多少只田七莖塊來確定,頭越大,質量越 好,價格越高。如果有20頭田七夠上1斤,這就是最好的, 稱之為“七王”。有60只至80只田七夠上1斤的,稱為80 頭。如每斤300只以上田七的,就稱為無頭數,質量最差。 三七口嚼微苦,無麻辣感,易碎。易與三七混淆的是莪術。   莪術體表不光滑,灰色,質硬,斷面黃色或棕色。有橫 紋路。嚼之微苦,有辣麻感,氣味大。   同時,還可以用豬血來鑒定三七真偽,具體方法是將三七粉末放入少量豬血中,可發現豬血化成水狀。這主要是三七所含皂甙成分發揮了溶血作用.

7,中藥指紋圖譜的特點

中藥指紋圖譜是一種綜合的,可量化的鑒定手段,它是建立在中藥化學成分系統研究的基礎上,主要用于評價中藥材以及中藥制劑半成品質量的真實性、優良性和穩定性?!罢w性”和“模糊性”為其顯著特點。中藥指紋圖譜(fingerprinting)是借用DNA指紋圖譜發展而來。最先發展起來的是中藥化學成分色譜指紋圖譜,特別是高效液相色譜(HPLC)指紋圖譜。HPLC具有很高的分離度,可把復雜的化學成分進行分離而形成高低不同的峰組成一張色譜圖,這些色譜峰的高度和峰面積分別代表了各種不同化學成分和其含量。由此可見,中藥指紋圖譜比DNA指紋圖譜更進一步的發展在于:不但有特征的體現(各種化學成分的個數和相對位置——保留時間)可作定性鑒別使用,還體現了量的概念。峰的高度和峰面積表示了某個化學成分的含量,而各峰的峰高(或峰面積)的比值體現了各種化學成分間的相對含量;量的概念的引入、定性和定量的結合賦予中藥指紋圖譜更大的功效;中藥指紋圖譜不僅可以進行個體、某物種的“唯一性”的鑒定,還可以將其“量”的特征和其他體系掛鉤。因此,中藥指紋圖譜不僅是一種中藥質量控制模式和技術,更可以發展成為一種采用各種指紋圖語來進行中藥理論(復雜系統)和新藥開發的研究體系和研究模式。

8,中藥指紋圖譜的分析技術

(一)中藥指紋圖譜的定義、特點和分類  中藥指紋圖譜是指某些中藥材或中藥制劑經適當處理后,采用一定的分析手段,得到的能夠標示其化學特征的色譜圖或光譜圖?! ≈兴幹讣y圖譜是一種綜合的,可量化的鑒定手段,它是建立在中藥化學成分系統研究的基礎上,主要用于評價中藥材以及中藥制劑半成品質量的真實性、優良性和穩定性?!罢w性”和“模糊性”為其顯著特點?! ∧壳?,中藥指紋圖譜技術已涉及眾多方法,包括薄層掃描(tlcs)、高效液相色譜法(hplc)、氣相色譜法(gc)和高效毛細管電泳法(hpce)等色譜法以及紫外光譜法(uv)、紅外光譜法(ir)、質譜法(ms)、核磁共振法(nmr)和x—射線衍射法等光譜法。其中色譜方法為主流方法,尤其是hplc、tlcs和gc已成為公認的三種常規分析手段。由于hplc具有分離效能高、選擇性高、檢測靈敏度高、分析速度快、應用范圍廣等特點;中藥成分絕大多數可在高效液相色譜儀上進行分析檢測,且積累較豐富的應用經驗。因此高效液相色譜法已成為中藥指紋圖譜技術的首選方法。隨著hplc— ms和gc—ms等聯用技術的應用,中藥指紋圖譜技術更趨完善?! 。ǘ┲兴幹讣y圖譜建立的意義  中藥及其制劑均為多組分復雜體系,因此評價其質量應采用與之相適應的,能提供豐富鑒別信息的檢測方法,但現行的顯微鑒別、理化鑒別和含量測定等方法都不足以解決這一問題,建立中藥指紋圖譜將能較為全面地反映中藥及其制劑中所含化學成分的種類與數量,進而對藥品質量進行整體描述和評價。這也正好符合中醫藥整體學說。在此基礎上,如果進一步開展譜效學研究,可使中藥質量與其藥效真正結合起來,有助于闡明中藥作用機理??傊?,中藥指紋圖譜的研究和建立,對于提高中藥質量,促進中藥現代化具有重要意義?! 。ㄈ┲兴幹讣y圖譜研究概況  以指紋圖譜作為中藥(天然藥物)提取物及其制劑的質量控制方法,已成為目前國際共識,各種符合中藥(天然藥物)特色的指紋圖譜控制技術體系正在研究和建立。美國食品藥品管理局(fda)允許草藥保健品申報資料中提供色譜指紋圖譜;世界衛生組織(who)在1996年草藥評價指導原則中也規定,如果草藥的活性成分不明確,可以提供色譜指紋圖譜以證明產品質量的一致;歐共體在草藥質量指南中亦稱,單靠測定某種有效成分考查質量的穩定性是不夠的,因為草藥及其制劑是以整體為活性物質。色譜指紋圖譜尤其是薄層色譜的鮮明的指紋圖譜是很有用的。國外指紋圖譜的應用,目的在于解決成分復雜,有效成分不明確的植物藥質量檢測和產品批次間質量差異的問題。其中德國研制的銀杏葉提取物制劑是一個突出的例子。他們應用指紋圖譜制定了相應的標準,該圖譜體現了制劑所含的33個化學成分(主要為黃酮類和內酯類)和各自的含量。經化學成分和藥效相關性研究,發現約24%銀杏黃酮和約6%銀杏內酯組成的提取物具有最佳療效。此外,采用“混批勾兌”法,可使最終產品質量穩定,指紋圖譜重現性良好,含量浮動范圍為5%左右?! ?0世紀70年代我國已有學者嘗試使用tlcs對中成藥進行分析,因主客觀條件的限制,技術和時機的不成熟,沒有得到公認;20世紀90年代《中國藥典》增設了中藥化學對照品和對照藥材,為中藥指紋圖譜的研究奠定了基礎。隨著色譜技術的迅速發展和檢測能力的顯著增強,為指紋圖譜的研究和應用提供了良好的技術保證。目前我國已對中藥注射劑做出了必須用指紋圖譜進行檢測的規定,同時提出了具體的技術要求;在中藥材規范化生產實施過程中指紋圖譜亦有較廣泛的應用?! 〉亲鳛橐豁椥录夹g,中藥指紋圖譜在實際應用中還面臨許多問題,只有進一步加強中藥材種植加工和中成藥生產貯存的規范化;中藥化學成分和中藥藥理研究的系統化和標準化;以及技術上多學科的滲透,才能保證中藥質量的穩定,進而保證中藥指紋圖譜的建立

9,大孔吸收樹脂在現代中藥生產中的應用

大孔吸附樹脂應用新技術 近幾年來,由于大孔吸附樹脂新技術的引進,使中草藥有效單體成分或復方中某一單體成分的指標得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優點,因而發展速度很快,應用面很廣。 3.1 大孔吸附樹脂在中藥有效成分純化中的應用 大孔吸附樹脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹脂在中藥復方制劑中的應用 章氏12)采用D型大孔吸附樹脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理,測定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對復肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復方制劑進行內控試驗中,采用大孔吸附樹脂吸附法有效地分離三七皂苷,并進行了 TLC定性鑒別,結果斑點分離度好,具有較好的重現性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹脂分離一比色法,測定生脈注射液中的人參總皂苷,結果提高了分離效果.減少了影響因素,使樣品含量重現性好,平均回收率達100. 1%以上。 苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹脂(AB—B型)對苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17).采用Dlol型大孔吸附樹脂能純化黃芪中的黃芪甲苷.壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹脂,分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑,采用樹脂M為吸附劑,對龜鹿補腎液的生產工藝進行了改進.結果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹脂M的成本比酒精低,可縮短生產周期,減少能耗,降低生產成本,提高生產效率。王氏等采用南開大學生產的X5大孔吸附樹脂分離純化龜鹿補腎液中的淫羊藿苷成分。經X5吸附樹脂處理后的樣品,可有效地除去部分雜質,使其在高效夜相色鋪中達到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時使用了小分子的致孔劑、交聯劑等,用前需要處理,并在提取物和制劑中檢測其殘留量。應符合要求。另外,由于大孔吸附樹脂屬于極性吸附,一種樹脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復方成分非常復雜,僅用某種樹脂很難兼顧到所有成分,國家不鼓勵中藥復方使用大孔吸附樹脂精制,使用時應該非常慎重。
大孔吸收樹脂在現代中藥生產中的應用大孔吸附樹脂是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑,70年代末開始將其應用于中草藥成分的提取分離。中國醫學科學院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物堿、黃酮等進行吸附,并在此基礎上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結果表明大孔吸附樹脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無機礦物質的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹脂上進行動態吸附研究,比較其吸附特性參數。結果表明除無機礦物質外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質的結構不同而有所不同,同類吸附物質在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關。用D型非極性樹脂提取了絞股藍皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計,為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精制三七總皂甙,所得產品純度高,質量穩定,成本低。將大孔吸附樹脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用于含量測定前樣品的預分離。黃酮精制純化張紀興等對地錦草的提取工藝進行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標,采用L9(34)正交試驗表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時間及洗脫液的濃度為實驗因素,每個因素取3個水平。結果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對吸附性能的影響進行了研究,結果AB-8型樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時,解吸效果較好,表明AB-8型樹脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發現S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號的樹脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無葛根素斑點為止,結果葛根總黃酮收率為9.92%(占生藥總黃酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡便等優點,可供大生產使用。皂苷精制純化赤芍為中藥,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內酯等化合物,簡稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的乙醇回流提取,減壓濃縮,過大孔吸附樹脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用高效液相色譜法(HPLC)對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進行測定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡便,得率穩定,產品質量穩定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍藥中藥復方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定,結果可以快速準確地測定復方中藥制劑中的芍藥苷含量,且重現性好,回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標,比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精制3種方法,結果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復雜,耗時長。陳延清采用HPLC法測定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類型的大孔吸附樹脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹脂對芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精制中對丹參素保留率都很低,因而對丹參藥材不宜采用;部分類型樹脂對精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹脂,用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用于含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹脂柱處理過的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專屬性強及重現性好、靈敏度高等特點。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質能力強;通過大孔吸附樹脂富集與純化后,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數,以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價指標。結果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質,然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過大孔樹脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用于分離三七皂苷,結果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達80%,產品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷,結果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹脂,結果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產品純度71%。上述結果表明同一型號的樹脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝有機溶劑提取法進行比較,結果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法,且工藝簡化、成本降低。生物堿精制純化傳統方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物堿,解吸時需要用酸、堿或鹽類洗脫劑,會引入雜質,給后來的分離帶來不便,換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂(D101,DA-201,WLD-3)應用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱,用水洗至流出液無色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進行薄層鑒別。結果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測定,保護了色譜柱,且經過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對含量高,產品質量穩定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質的去除。楊樺等采用大孔吸附樹脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物堿的含量,結果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿,同時可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質。復方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹脂D1300,通過正交試驗探討了右歸煎液的精制工藝,結果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹脂最大吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂,水洗后用70%乙醇洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測試結果表明,經大孔樹脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運用大孔吸附樹脂進行分離精制工藝時,其大致操作步驟為:大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由于每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果,因此對大孔吸附樹脂的精制工藝和分離技術的要求就相對較高。使用注意事項該類樹脂在通常的儲存及使用條件下性質十分穩定,不溶于水、酸、堿及有機溶劑,也不與它們發生化學反應。搬運、裝卸操作應輕緩,堆放穩定、規則,勿猛烈摔打。如灑落會導致地面濕 滑,要注意防止滑倒。儲存此種材料的儲存溫度請勿高于90℃,最高使用溫度180℃。濕態0℃以上保存。儲存狀態下請保持包裝密封完好,以防失水;如發生干燥失水,應以乙醇浸泡干態樹脂約2小時,用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴防冬季將球體凍裂。如發現凍結現象,請于室溫下緩慢融化。運輸或儲存過程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹脂純化技術在中藥制藥工業中是有發展前景的實用新技術之一,盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關標準、法規的進一步完善,一定會開發出高選擇性的樹脂,以進一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
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