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微球硅膠急性 三七總皂苷吸附,常用的吸附過濾劑有哪些

本文目錄一覽常用的吸附過濾劑有哪些2,三七總皂苷的主要作用3,為什么硅膠只能吸附極性分子干燥非極性分子4,三七總皂苷簡介5,用亞甲基藍染料水溶液吸附法測定微球硅膠的比表面時為什么震蕩后6,請教高手柱層層析用硅膠微球有毒沒有如果注入到生物……

本文目錄一覽

1,常用的吸附過濾劑有哪些

活性炭
硅膠,氧化鋁等

微球硅膠急性 三七總皂苷吸附

2,三七總皂苷的主要作用

現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明,三七總皂苷是三七的主要有效成分。三七總皂苷具有以下藥理、功效作用:對高脂血癥的作用用三七總皂苷對高脂血癥患者進行降脂抗栓作用的臨床研究。結(jié)果治療后有明顯抗血小板聚集和降纖作用,臨床療效及血脂、血液流變的改善均優(yōu)于對照組。研究表明三七總皂苷對高脂血癥具有明顯的預(yù)防和治療作用。對高粘血癥的作用將高粘血癥患者分成三七總皂苷組和腸溶阿斯匹林組,經(jīng)過4周1個療程治療,結(jié)果表明三七總皂苷具有顯著降低血小板表面活性,抑制血小板粘附和聚集、抗血栓形成、改善微循環(huán)等作用,且優(yōu)于阿斯匹林。對高血壓的作用用三七總皂苷治療高血壓,治療20天后,能明顯降低增高的血壓還能明顯減慢心率,結(jié)果顯示三七總皂苷能顯著降低高血壓患者MDA,明顯升高SOD,增加紅細胞變形能力,降低紅細胞的聚集性。抗心肌缺血作用用三七總皂苷對實驗性心肌缺血作用觀察發(fā)現(xiàn)三七總皂苷能顯著改善體表心電圖的缺血表現(xiàn),縮小心肌梗塞范圍,可逆轉(zhuǎn)勞累型心絞痛病人的左室舒張功能障礙,甚至可使之恢復(fù)正常。抗心律失常用三七總皂苷抗實驗性心律失常的作用觀察,動物實驗顯示三七總皂苷可使大鼠試驗性室性早搏明顯減少,心律失常持續(xù)時間明顯縮短,明顯降低大白鼠急性心肌梗塞后再灌注時心律失常的發(fā)生率。抗動脈粥樣硬化作用觀察三七總皂苷對兔食餌性動脈粥樣硬化的影響,表明三七總皂苷可以通過抗炎和抗氧化的作用,發(fā)揮抗AS的作用,對血管平滑肌細胞有保護作用,能保護細胞不受高脂血清的影響,對動脈粥樣硬化的發(fā)生和發(fā)展具有一定的防治作用。抗血栓形成,改善微循環(huán)作用研究三七總皂苷對冠心病病人ET-1和血小板功能的影響,結(jié)果顯示三七總皂苷具有顯著降低血小板表面活性,抑制血小板聚集和黏附,抗血栓形成,改善微循環(huán)等作用。抗心腦缺血作用采用三七總皂苷治療腦梗塞和缺血性腦血管病,結(jié)果表明三七總皂苷對腦梗死急性期有較好的臨床治療效果,三七總皂苷可顯著改善全腦缺血或局灶性缺血再灌注期間的腦水腫。促進造血細胞生長三七總皂苷對造血祖細胞有增殖作用,研究還發(fā)現(xiàn)三七總皂苷中的Rg1和Rb1是促進造血的有效單體,能不斷促進人骨髓粒系、紅系造血祖細胞的增殖,對粒系祖細胞的作用優(yōu)于紅系祖細胞。抗纖維化從細胞水平研究發(fā)現(xiàn)三七總皂苷能延緩腎小管---間質(zhì)纖維化進程,改善腎功能。實驗發(fā)現(xiàn)三七總皂苷能使肺泡炎發(fā)生時間推遲,進展緩慢,程度較輕,幾乎不形成肺纖維。通過動物實驗研究三七總皂苷對實驗性肝纖維化的作用。結(jié)果顯示三七皂苷具有明顯的抗肝纖維化作用。對神經(jīng)細胞損傷的保護作用通過細胞學(xué),形態(tài)學(xué)與脂質(zhì)過氧化損傷指標的檢測觀察三七總皂苷對模型細胞的保護作用,結(jié)果表明三七總皂苷對能量代謝障礙引起的神經(jīng)細胞損傷有保護作用

微球硅膠急性 三七總皂苷吸附

3,為什么硅膠只能吸附極性分子干燥非極性分子

硅膠本身是極性的!~! 相似想溶 對極性分子有吸附能力 而不吸附非極性分子 所以可以用于去干燥

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4,三七總皂苷簡介

目錄 1 拼音 2 英文參考 3 三七總皂苷藥典標準 3.1 品名 3.2 來源 3.3 制法 3.4 性狀 3.5 鑒別 3.6 檢查 3.6.1 干燥失重 3.6.2 熾灼殘渣 3.6.3 溶液的顏色 3.6.4 蛋白質(zhì) 3.6.5 鞣質(zhì) 3.6.6 樹脂 3.6.7 草酸鹽 3.6.8 鉀離子 3.6.9 重金屬及有害元素 3.6.10 樹脂殘留 3.6.11 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 3.6.12 對照品溶液的制備 3.6.13 供試品溶液的制備 3.6.14 測定法 3.6.15 異常毒性 3.6.16 熱原 3.7 指紋圖譜 3.8 含量測定 3.8.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 3.8.2 對照提取物溶液的制備 3.8.3 供試品溶液的制備 3.8.4 測定法 3.9 貯藏 3.10 制劑 3.11 版本 4 三七總皂苷說明書 4.1 藥品名稱 4.2 英文名稱 4.3 三七總皂苷的別名 4.4 分類 4.5 劑型 4.6 三七總皂苷的藥理作用 4.7 三七總皂苷的藥代動力學(xué) 4.8 三七總皂苷的適應(yīng)證 4.9 三七總皂苷的禁忌證 4.10 注意事項 4.11 三七總皂苷的不良反應(yīng) 4.12 三七總皂苷的用法用量 4.13 三七總皂苷與其它藥物的相互作用 4.14 專家點評 1 拼音 sān qī zǒng zào gān 2 英文參考 Panax Notoginsenosidum 3 三七總皂苷藥典標準 3.1 品名 三七總皂苷 Sanqi Zongzaogan NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS 3.2 來源 本品為五加科植物三七Panax notoginseng (Burk) F.H. Chen.的主根或根莖經(jīng)加工制成的總皂苷。 3.3 制法 取三七粉碎成粗粉,用70%的乙醇提取,濾過,濾液減壓濃縮,濾過,過苯乙烯型非極性或弱極性共聚體大孔吸附樹脂柱,用水洗滌,水洗液棄去,以80%的乙醇洗脫,洗脫液減壓濃縮,脫色,精制,減壓濃縮至浸膏,干燥,即得。 3.4 性狀 本品為類白色至淡黃色的無定形粉末;味苦、微甘。 3.5 鑒別 取本品,照[含量測定]項下的方法試驗,供試品色譜圖中應(yīng)呈現(xiàn)與三七總皂苷對照提取物中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd色譜峰保留時間相同的色譜峰。 3.6 檢查 3.6.1 干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ G)。 3.6.2 熾灼殘渣 不得過0.5%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ J)。 3.6.3 溶液的顏色 取本品適量,加水制成每1ml含三七總皂苷25mg的溶液,與黃色4號標準比色液(2010年版藥典一部附錄ⅪA)比較,不得更深。有關(guān)物質(zhì)(注射劑用) 3.6.4 蛋白質(zhì) 取本品50mg,加水1ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.5 鞣質(zhì) 取本品50mg,加水1ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.6 樹脂 取本品250mg,加水5ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.7 草酸鹽 取本品200mg,加水4ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.8 鉀離子 取本品0.1g,緩緩熾灼至完全炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.9 重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(2010年版藥典一部附錄Ⅸ B)測定,鉛不得過百萬分之五;鎘不得過千萬分之三;砷不得過百萬分之二;汞不得過千萬分之二;銅不得過百萬分之二十。 3.6.10 樹脂殘留 照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法)測定。 3.6.11 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以鍵合/交聯(lián)聚乙二醇為固定相的石英毛細管柱(柱長為30m,內(nèi)徑為0.25mm,膜厚度為0.25μm);柱溫為程序升溫,起始溫度為60℃,保持16分鐘,再以每分鐘20℃升溫至200℃,保持2分鐘;用氫火焰離子化檢測器檢測,檢測器溫度300℃;進樣口溫度240℃;載氣為氮氣,流速為每分鐘1.0ml。頂空進樣,頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為30分鐘。理論板數(shù)以鄰二甲苯峰計算應(yīng)不低于40000,各待測峰之間的分離度應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.12 對照品溶液的制備 精密稱取正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯對照品適量,加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分別含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液,作為對照品貯備液。精密吸取上述貯備液2ml,置50ml量瓶中,加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,密封,即得。 3.6.13 供試品溶液的制備 取本品約0.1g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml,密封,搖勻,即得。 3.6.14 測定法 分別精密量取頂空氣體1ml,注入氣相色譜儀,測定,即得。 本品含苯不得過0.0002%,含正己烷、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得過0.002%(供注射用)。 3.6.15 異常毒性 取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml含三七總皂苷5.0mg的溶液,作為供試品溶液。取體重為17~20g小鼠5只,在4~5秒內(nèi)每只小鼠注射供試品溶液0.5ml于尾靜脈中,全部小鼠在給藥后48小時內(nèi)不得有死亡;如有死亡,另取體重為18~19g的小鼠10只復(fù)試,全部小鼠在48小時內(nèi)不得有死亡(供注射用)。 3.6.16 熱原 取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml含50mg的溶液,依法檢查(2010年版藥典一部附錄XIII A),劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml,應(yīng)符合規(guī)定(供注射用)。 3.7 指紋圖譜 取本品,照[含量測定]項下的方法試驗,記錄色譜圖。 按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng),供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經(jīng)相似度計算,5分鐘后的色譜峰,其相似度不得低予0.95。 對照指紋圖譜 峰1:三七皂苷R1 峰2:人參皂苷Rg1 峰3:人參皂苷Re峰4:人參皂苷Rb1 峰5:人參皂苷Rd 3.8 含量測定 照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。 3.8.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以水為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫;流速每分鐘為1.5ml;檢測波長為203nm;柱溫25℃。人參皂苷Rg1與人參皂苷Re的分離度應(yīng)大于1.5。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計算應(yīng)不低于6000。 時間(分鐘) 流動相A(%) 流動相B(%) 0~20 20 80 20—45 20→46 80→54 45~55 46→55 54→45 55~60 55 45 3.8.2 對照提取物溶液的制備 取三七總皂苷對照提取物適量,精密稱定,加70%甲醇溶解并稀釋制成每1ml含2.5mg的溶液,即得。 3.8.3 供試品溶液的制備 取本品25mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。 3.8.4 測定法 分別精密吸取對照提取物溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品按干燥品計算,含三七皂苷R1( C47H80O18)不得少于5.0%、人參皂苷Rg1(C42H72O14)不得少于25.0%、人參皂苷Re(C48H82O18)不得少于2.5%、人參皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于30.0%、人參皂苷Rd(C48H82O18)不得少于5.0%,且三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd總量不得低于75%(供口服用)或85%(供注射用)。 3.9 貯藏 密封,置干燥處。 3.10 制劑 口服制劑 3.11 版本 《中華人民共和國藥典》2010年版 4 三七總皂苷說明書 4.1 藥品名稱 三七總皂苷 4.2 英文名稱 Panax Notoginsenosidum 4.3 三七總皂苷的別名 血栓通;田七人參總皂苷;田七人參總皂甙;血塞通;Panax Pseudoginseng 4.4 分類 神經(jīng)系統(tǒng)藥物 > 腦血管擴張藥物 > 其他 4.5 劑型 針劑:100mg(2ml),250mg(5ml) 4.6 三七總皂苷的藥理作用 系由三七(Panaxnotoginreng)的葉中分離提取的三七總苷制成的注射劑,具有活血化淤、通脈活絡(luò)以及抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用。對實驗性血栓形成,抑制率達92.13%,且能顯著降低血液粘度及纖維蛋白質(zhì)含量,并能使全血凝固時間、凝血酶原時原時間、凝血酶時時間顯著延長。 4.7 三七總皂苷的藥代動力學(xué) 急性毒性試驗中,小鼠灌胃給藥的半數(shù)致死量(LD50)為16020±1508mg/kg,皮下給藥為594.52±15.54mg/kg。亞急性毒性試驗中,家兔一天靜脈注射三七總皂苷110mg/kg,24天后對血象、肝腎功能等未見明顯影響,與對照組比較,其心、肝、腎、腸、腎上腺等實質(zhì)性器官亦未見明顯的形態(tài)學(xué)改變。 4.8 三七總皂苷的適應(yīng)證 缺血性腦血管疾病、腦出血后遺癥癱瘓以及視網(wǎng)膜中央靜脈阻塞、眼前房出血、青光眼等,也可用于治療病毒性肝炎。 4.9 三七總皂苷的禁忌證 (尚不明確) 4.10 注意事項 不可用作滴眼。 4.11 三七總皂苷的不良反應(yīng) 偶見咽喉干燥、頭昏、心慌等現(xiàn)象,但停藥后可恢復(fù)正常。 4.12 三七總皂苷的用法用量 1.靜注:每次200~400mg,每天1次,以25%~50%葡萄糖注射劑40~60ml稀釋后靜脈緩?fù)啤? 2.靜脈滴注:每次200~400mg,每天1次,以10%葡萄糖注射劑250~500ml稀釋后靜脈滴注。10~15天為1個療程。 3.肌注:每次100~200mg,每日1~2次。 4.13 藥物相互作用 (尚不明確) 4.14 專家點評

5,用亞甲基藍染料水溶液吸附法測定微球硅膠的比表面時為什么震蕩后

若吸上了硅膠,測的光密度是會偏大,即對應(yīng)濃度偏大,從而使比表面S偏小,影響實驗準確度!
若吸上了硅膠,測的光密度是會是偏大,即對應(yīng)濃度偏大,從而使比表面S偏小,影響實驗準確度!

6,請教高手柱層層析用硅膠微球有毒沒有如果注入到生物體內(nèi)會發(fā)生

硅膠微球本身是沒有毒的,但是注射入體內(nèi)肯定會引起免疫反應(yīng),只是強弱不同而已。
你好!柱層層析硅膠本身沒有毒,在注入之前,應(yīng)該先行包好,不應(yīng)與其它器官相接觸,否則可能引起不良反應(yīng)。希望對你有所幫助,望采納。

7,微球及在生物方面的應(yīng)用投什么雜志

微球及在生物方面的應(yīng)用可投如下雜志:《國際檢驗醫(yī)學(xué)雜志》、《現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)》、《生物醫(yī)學(xué)工程》等。  微球(microsphere)是指藥物分散或被吸附在高分子、聚合物基質(zhì)中而形成的微粒分散體系。制備微球的載體材料很多,主要分為天然高分子微球(如淀粉微球,白蛋白微球,明膠微球,殼聚糖等)和合成聚合物微球(如聚乳酸微球)。  目前藥劑學(xué)上關(guān)于微球(microspheres)的定義是指藥物溶解或分散于高分子材料中形成的微小球狀實體,球形或類球形,一般制備成混懸劑供注射或口服用。微球粒徑范圍一般為1~500um,小的可以是幾納米,大的可達800um,其中粒徑小于500nm的,通常又稱為納米球(nanospheres)或納米粒(nanoparticles),屬于膠體范疇。
你好!微球及在生物方面的應(yīng)用可投如下雜志,供你參考:《國際檢驗醫(yī)學(xué)雜志》、《現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)》、《生物醫(yī)學(xué)工程》等這些雜志均發(fā)表過微球及在生物方面的應(yīng)用的文章,例如:1、磁性微球在生物醫(yī)學(xué)上應(yīng)用的新進展2、磁性SiO2微球的制備、表面修飾及其在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用3、磁性高分子微球及其在生物醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用僅代表個人觀點,不喜勿噴,謝謝。

8,什么是HPLG法

不明白啊 = =!
可能是HPLC法的訛誤吧。HPLC法——High Performance Liquid Chromatography高效液相色譜高效液相色譜(high performance liquid chromatography, HPLC)也叫高壓液相色譜(high pressure liquid chromatography)、高速液相色譜(high speed liquid chromatography)、高分離度液相色譜(high resolution liquid chromatography)等。使用高效液相色譜時,液體待檢測物被注入色譜柱,通過壓力在固定相中移動,由于被測物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同,不同的物質(zhì)順序離開色譜柱,通過檢測器得到不同的峰信號,最后通過分析比對這些信號來判斷待側(cè)物所含有的物質(zhì)。高效液相色譜作為一種重要的分析方法,廣泛的應(yīng)用于化學(xué)和生化分析中。高效液相色譜從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒有本質(zhì)的差別,它的特點是采用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和高效微粒固定相,適于分析高沸點不易揮發(fā)、分子量大、不同極性的有機化合物。發(fā)展歷史1960年代,由于氣相色譜對高沸點有機物分析的局限性,為了分離蛋白質(zhì)、核酸等不易氣化的大分子物質(zhì),氣相色譜的理論和方法被重新引入經(jīng)典液相色譜。1960年代末科克蘭(Kirkland)、哈伯、荷瓦斯(Horvath)、莆黑斯、里普斯克等人開發(fā)了世界上第一臺高效液相色譜儀,開啟了高效液相色譜的時代。高效液相色譜使用粒徑更細的固定相填充色譜柱,提高色譜柱的塔板數(shù),以高壓驅(qū)動流動相,使得經(jīng)典液相色譜需要數(shù)日乃至數(shù)月完成的分離工作得以在幾個小時甚至幾十分鐘內(nèi)完成。 1971年科克蘭等人出版了《液相色譜的現(xiàn)代實踐》一書,標志著高效液相色譜法 (HPLC)正式建立。在此后的時間里,高效液相色譜成為最為常用的分離和檢測手段,在有機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥物開發(fā)與檢測、化工、食品科學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、商檢和法檢等方面都有廣泛的應(yīng)用。高效液相色譜同時還極大的刺激了固定相材料、檢測技術(shù)、數(shù)據(jù)處理技術(shù)以及色譜理論的發(fā)展。 1960年代前,使用的填充粒大于100μm,提高柱效面臨著困境,后來的研究人員便采用微粒固定相來突破著一瓶頸。科克蘭、荷瓦斯制備成功薄殼型固定相,這種在固定相在玻璃微球表面具有多孔薄殼,實現(xiàn)了高速傳質(zhì),為高效液相色譜技術(shù)的發(fā)展奠定了穩(wěn)固的基礎(chǔ)。隨著填料粒徑的降低,更高的柱效也得以實現(xiàn)。1960年代研制出氣動放大泵、注射泵及低流量往復(fù)式柱塞泵,但后者的脈沖信號很大,難以滿足高效液相色譜的要求。1970年代,往復(fù)式雙柱塞恒流泵,解決了這一問題。1970年代后科克蘭制備出全多孔球形硅膠,平均粒徑只有7μm,具有極好的柱效,并逐漸取代了無定形微粒硅膠。之后又制造出的鍵合固定相使柱的穩(wěn)定性大為提高,多次使用成為可能。1970年后,適合分離生物大分子的填料又成為研究的熱點。1980年后,改善分離的選擇性成為色譜工作者的主要問題,人們越來越認識到改變流動相的組成事提高選擇性的關(guān)鍵。

9,吸附色譜與分配色譜的異同點

一、吸附色譜(adsorption chromatography)又叫液固色譜法:流動相是液體,固定相是固體。分離原理:固定相是固體吸附劑,吸附劑是多孔性微粒物質(zhì)表面有吸附中心。樣品組分與流動相競爭吸附中心。各組分的吸附能力不同,使組分在固定相中產(chǎn)生保留時間不同和實現(xiàn)分離。固定相: 固定相通常是強極性的硅膠、氧化鋁、活性炭、聚乙烯、聚酰胺等固體吸附劑。活性硅膠最常用。流動相: 弱極性有機溶劑或非極性溶劑與極性溶劑的混合物,如正構(gòu)烷烴(己烷、戊烷、庚烷等)、二氯甲烷/甲醇、乙酸乙酯/乙腈等。 應(yīng)用: 對于極性,結(jié)構(gòu)異構(gòu)體分離和族分離仍是最有效的方法,如農(nóng)藥異構(gòu)體分離、石油中烷、烯、芳烴的分離。 缺點是容易產(chǎn)生不對稱峰和拖尾現(xiàn)象。二、分配色譜原理: 固定液機械的吸附在惰性載體上,樣品分子依據(jù)他們在流動相和固定相間的溶解度不同,分別進入兩相分配而實現(xiàn)分離。固定相:將一種極性或非極性固定液吸附在惰性固相載體上。如全多孔微粒硅膠吸附劑。根據(jù)極性不同分類:正相分配色譜—固定相載體上涂布的是極性固定液; 流動相是非極性溶劑; 可分立極性較強的水溶性樣品; 弱極性組分先洗脫出來。反相分配色譜—固定相載體上涂布的是非極性或弱極性固定液; 流動相是極性溶劑; 強極性組分先洗脫出來。液-液分配色譜固定相中的固定液體往往容易溶解到流動相中去,所以重現(xiàn)性很差,且不能進行梯度洗脫,已經(jīng)不大為人們所采用。
一、吸附色譜(adsorption chromatography)又叫液固色譜法:流動相是液體,固定相是固體。分離原理:固定相是固體吸附劑,吸附劑是多孔性微粒物質(zhì)表面有吸附中心。樣品組分與流動相競爭吸附中心。各組分的吸附能力不同,使組分在固定相中產(chǎn)生保留時間不同和實現(xiàn)分離。固定相: 固定相通常是強極性的硅膠、氧化鋁、活性炭、聚乙烯、聚酰胺等固體吸附劑。活性硅膠最常用。流動相: 弱極性有機溶劑或非極性溶劑與極性溶劑的混合物,如正構(gòu)烷烴(己烷、戊烷、庚烷等)、二氯甲烷/甲醇、乙酸乙酯/乙腈等。 應(yīng)用: 對于極性,結(jié)構(gòu)異構(gòu)體分離和族分離仍是最有效的方法,如農(nóng)藥異構(gòu)體分離、石油中烷、烯、芳烴的分離。 缺點是容易產(chǎn)生不對稱峰和拖尾現(xiàn)象。二、分配色譜原理: 固定液機械的吸附在惰性載體上,樣品分子依據(jù)他們在流動相和固定相間的溶解度不同,分別進入兩相分配而實現(xiàn)分離。固定相:將一種極性或非極性固定液吸附在惰性固相載體上。如全多孔微粒硅膠吸附劑。根據(jù)極性不同分類:正相分配色譜—固定相載體上涂布的是極性固定液;流動相是非極性溶劑;可分立極性較強的水溶性樣品;弱極性組分先洗脫出來。反相分配色譜—固定相載體上涂布的是非極性或弱極性固定液;流動相是極性溶劑;強極性組分先洗脫出來。液-液分配色譜固定相中的固定液體往往容易溶解到流動相中去,所以重現(xiàn)性很差,且不能進行梯度洗脫,已經(jīng)不大為人們所采用。
吸附色譜吸附色譜利用固定相吸附中對物質(zhì)分子吸附能力的差異實現(xiàn)對混合物的分離,吸附色譜的色譜過程是流動相分子與物質(zhì)分子競爭固定相吸附中心的過程吸附色譜的分配系數(shù)表達式如下:其中xa表示被吸附于固定相活性中心的組分分子含量,xm表示游離于流動相中的組分分子含量。分配系數(shù)對于計算待分離物質(zhì)組分的保留時間有很重要的意義。分配色譜分配色譜利用固定相與流動相之間對待分離組分溶解度的差異來實現(xiàn)分離。分配色譜的固定相一般為液相的溶劑,依靠圖布、鍵合、吸附等手段分布于色譜柱或者擔(dān)體表面。分配色譜過程本質(zhì)上是組分分子在固定相和流動相之間不斷達到溶解平衡的過程。分配色譜的狹義分配系數(shù)表達式如下:式中cs代表組分分子在固定相液體中的溶解度,cm代表組分分子在流動相中的溶解度。離子交換色譜離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發(fā)生離子交換的能力差異來實現(xiàn)分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂,樹脂分子結(jié)構(gòu)中存在許多可以電離的活性中心,待分離組分中的離子會與這些活性中心發(fā)生離子交換,形成離子交換平衡,從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心,并隨著流動相的運動而運動,最終實現(xiàn)分離。離子交換色譜的分配系數(shù)又叫做選擇系數(shù),其表達式為:
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