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                                    國標(biāo)三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品的配置，氣相色譜中如何配制標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品中物質(zhì)的含量未知
        

    






    

        

            
國標(biāo)三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品的配置，氣相色譜中如何配制標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品中物質(zhì)的含量未知


            

                發(fā)布時(shí)間：2023-06-15 03:07
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                    本文目錄一覽氣相色譜中如何配制標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品中物質(zhì)的含量未知2，三七三醇皂苷的含量測定3，如何進(jìn)行少量標(biāo)準(zhǔn)品的稱量和配制4，三七總皂苷簡介5，抗生素效價(jià)檢定中如何進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)品的稀釋6，18IUml的標(biāo)準(zhǔn)品怎樣稀釋成8mIUml7，內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)……
                

            


            




                
本文目錄一覽
1，氣相色譜中如何配制標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品中物質(zhì)的含量未知


先配個(gè)濃點(diǎn)的儲備液。再根據(jù)樣品情況稀釋。配置任意濃度的標(biāo)準(zhǔn)品。先進(jìn)樣測試一下標(biāo)準(zhǔn)和未知品，估算一下濃度。然后重新配置標(biāo)準(zhǔn)品，精確定量。朋友可以到行業(yè)內(nèi)專業(yè)的網(wǎng)站進(jìn)行交流學(xué)習(xí)！分析測試百科網(wǎng)這塊做得不錯(cuò)，氣相、液相、質(zhì)譜、光譜、藥物分析、化學(xué)分析、食品分析。這方面的專家比較多，基本上問題都能得到解答，有問題可去那提問，網(wǎng)址百度搜下就有。
國標(biāo)三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品的配置


2，三七三醇皂苷的含量測定









照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈 - 水（ 19.580.5 ∶ ）為流動(dòng)相；檢測波長為 210nm ，理論板數(shù)按人參皂苷 Rg 1 峰計(jì)算應(yīng)不低于 4000 ，人參皂苷 Rg 1 與三七皂苷 R 1 之間分離度應(yīng)不低于 1.5 ，人參皂苷 Rg 1 與 Re 之間分離度應(yīng)不低于 1.3 。對照品溶液的制備取人參皂苷 Rg 1 、三七皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 對照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并稀釋成每 1ml 中含人參皂苷 Rg 1 2.5mg 、三七皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品約 120 μ g ，精密稱定，置 25ml 量瓶中，加入流動(dòng)相約 20ml ，超聲處理（功率 160W , 頻率 40KHz ） 30 分鐘，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl ，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含人參皂苷 Rg 1 （ C 42 H 72 O 14 ）不得少于 50.0% ；含三七皂苷 Re （ C 48 H 82 O 18 ）不得少于 6.0% ；含三七皂苷 R 1 （ 47 H 80 O 18 ）不得少于 11.0% 。


國標(biāo)三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品的配置


3，如何進(jìn)行少量標(biāo)準(zhǔn)品的稱量和配制


你配多少毫升的，我配的是25毫升的。將容量瓶放到天平里，直接將稱量紙卷上放到容量瓶口，用小勺一點(diǎn)點(diǎn)盛藥品往里放，到最后用左手輕輕磕右手一點(diǎn)點(diǎn)的讓藥品進(jìn)入。
稱幾個(gè)mg的標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)，最好還是用減量法稱量，減量法會(huì)更準(zhǔn)確。但是，少量標(biāo)準(zhǔn)品一般用分析天平稱好溶解后，再一步步稀釋得到，而不用一步稱到位，再溶解，具體的可以查詢藥智網(wǎng)，回答滿意請您采納，謝謝。
國標(biāo)三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品的配置


4，三七總皂苷簡介









 目錄    1  拼音    2  英文參考    3  三七總皂苷藥典標(biāo)準(zhǔn)     3.1  品名    3.2  來源    3.3  制法    3.4  性狀    3.5  鑒別    3.6  檢查     3.6.1  干燥失重    3.6.2  熾灼殘?jiān)?   3.6.3  溶液的顏色    3.6.4  蛋白質(zhì)    3.6.5  鞣質(zhì)    3.6.6  樹脂    3.6.7  草酸鹽    3.6.8  鉀離子    3.6.9  重金屬及有害元素    3.6.10  樹脂殘留    3.6.11  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)    3.6.12  對照品溶液的制備    3.6.13  供試品溶液的制備    3.6.14  測定法    3.6.15  異常毒性    3.6.16  熱原     3.7  指紋圖譜    3.8  含量測定     3.8.1  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)    3.8.2  對照提取物溶液的制備    3.8.3  供試品溶液的制備    3.8.4  測定法     3.9  貯藏    3.10  制劑    3.11  版本     4  三七總皂苷說明書     4.1  藥品名稱    4.2  英文名稱    4.3  三七總皂苷的別名    4.4  分類    4.5  劑型    4.6  三七總皂苷的藥理作用    4.7  三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué)    4.8  三七總皂苷的適應(yīng)證    4.9  三七總皂苷的禁忌證    4.10  注意事項(xiàng)    4.11  三七總皂苷的不良反應(yīng)    4.12  三七總皂苷的用法用量    4.13  三七總皂苷與其它藥物的相互作用    4.14  專家點(diǎn)評      1  拼音   sān qī zǒng zào gān   2  英文參考   Panax Notoginsenosidum   3  三七總皂苷藥典標(biāo)準(zhǔn)    3.1  品名   三七總皂苷  Sanqi Zongzaogan  NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS      3.2  來源   本品為五加科植物三七Panax notoginseng （Burk） F．H. Chen.的主根或根莖經(jīng)加工制成的總皂苷。   3.3  制法   取三七粉碎成粗粉，用70%的乙醇提取，濾過，濾液減壓濃縮，濾過，過苯乙烯型非極性或弱極性共聚體大孔吸附樹脂柱，用水洗滌，水洗液棄去，以80%的乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，脫色，精制，減壓濃縮至浸膏，干燥，即得。   3.4  性狀   本品為類白色至淡黃色的無定形粉末；味苦、微甘。   3.5  鑒別   取本品，照[含量測定]項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品色譜圖中應(yīng)呈現(xiàn)與三七總皂苷對照提取物中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰。   3.6  檢查    3.6.1  干燥失重   取本品，在80℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ G）。   3.6.2  熾灼殘?jiān)?  不得過0.5%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ J）。   3.6.3  溶液的顏色   取本品適量，加水制成每1ml含三七總皂苷25mg的溶液，與黃色4號標(biāo)準(zhǔn)比色液（2010年版藥典一部附錄ⅪA）比較，不得更深。有關(guān)物質(zhì)（注射劑用）   3.6.4  蛋白質(zhì)   取本品50mg，加水1ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.5  鞣質(zhì)   取本品50mg，加水1ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.6  樹脂   取本品250mg，加水5ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.7  草酸鹽   取本品200mg，加水4ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.8  鉀離子   取本品0.1g，緩緩熾灼至完全炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.9  重金屬及有害元素   照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（2010年版藥典一部附錄Ⅸ B）測定，鉛不得過百萬分之五；鎘不得過千萬分之三；砷不得過百萬分之二；汞不得過千萬分之二；銅不得過百萬分之二十。   3.6.10  樹脂殘留   照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法）測定。   3.6.11  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)   以鍵合／交聯(lián)聚乙二醇為固定相的石英毛細(xì)管柱（柱長為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫，起始溫度為60℃，保持16分鐘，再以每分鐘20℃升溫至200℃，保持2分鐘；用氫火焰離子化檢測器檢測，檢測器溫度300℃；進(jìn)樣口溫度240℃；載氣為氮?dú)猓魉贋槊糠昼?.0ml。頂空進(jìn)樣，頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時(shí)間為30分鐘。理論板數(shù)以鄰二甲苯峰計(jì)算應(yīng)不低于40000，各待測峰之間的分離度應(yīng)符合規(guī)定。   3.6.12  對照品溶液的制備   精密稱取正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯對照品適量，加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分別含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液，作為對照品貯備液。精密吸取上述貯備液2ml，置50ml量瓶中，加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置20ml頂空瓶中，密封，即得。   3.6.13  供試品溶液的制備   取本品約0.1g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml，密封，搖勻，即得。   3.6.14  測定法   分別精密量取頂空氣體1ml，注入氣相色譜儀，測定，即得。  本品含苯不得過0.0002%，含正己烷、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得過0.002%（供注射用）。   3.6.15  異常毒性   取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml含三七總皂苷5.0mg的溶液，作為供試品溶液。取體重為17～20g小鼠5只，在4～5秒內(nèi)每只小鼠注射供試品溶液0.5ml于尾靜脈中，全部小鼠在給藥后48小時(shí)內(nèi)不得有死亡；如有死亡，另取體重為18～19g的小鼠10只復(fù)試，全部小鼠在48小時(shí)內(nèi)不得有死亡（供注射用）。   3.6.16  熱原   取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml含50mg的溶液，依法檢查（2010年版藥典一部附錄XIII A），劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml，應(yīng)符合規(guī)定（供注射用）。   3.7  指紋圖譜   取本品，照[含量測定]項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，記錄色譜圖。  按中藥色譜指紋圖譜相似度評價(jià)系統(tǒng)，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經(jīng)相似度計(jì)算，5分鐘后的色譜峰，其相似度不得低予0.95。    對照指紋圖譜  峰1：三七皂苷R1 峰2：人參皂苷Rg1 峰3：人參皂苷Re峰4：人參皂苷Rb1 峰5：人參皂苷Rd   3.8  含量測定   照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。   3.8.1  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)   以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速每分鐘為1.5ml;檢測波長為203nm;柱溫25℃。人參皂苷Rg1與人參皂苷Re的分離度應(yīng)大于1.5。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。    時(shí)間（分鐘）  流動(dòng)相A（%）  流動(dòng)相B（%）  0～20  20  80  20—45  20→46  80→54  45～55  46→55  54→45  55～60  55  45   3.8.2  對照提取物溶液的制備   取三七總皂苷對照提取物適量，精密稱定，加70%甲醇溶解并稀釋制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。   3.8.3  供試品溶液的制備   取本品25mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。   3.8.4  測定法   分別精密吸取對照提取物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。  本品按干燥品計(jì)算，含三七皂苷R1（ C47H80O18）不得少于5.0%、人參皂苷Rg1（C42H72O14）不得少于25.0%、人參皂苷Re（C48H82O18）不得少于2.5%、人參皂苷Rb1（C54H92O23）不得少于30.0%、人參皂苷Rd（C48H82O18）不得少于5.0%，且三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd總量不得低于75%（供口服用）或85%（供注射用）。   3.9  貯藏   密封，置干燥處。   3.10  制劑   口服制劑   3.11  版本   《中華人民共和國藥典》2010年版   4  三七總皂苷說明書    4.1  藥品名稱   三七總皂苷   4.2  英文名稱   Panax Notoginsenosidum   4.3  三七總皂苷的別名   血栓通；田七人參總皂苷；田七人參總皂甙；血塞通；Panax Pseudoginseng   4.4  分類   神經(jīng)系統(tǒng)藥物 > 腦血管擴(kuò)張藥物 > 其他   4.5  劑型   針劑：100mg（2ml），250mg（5ml）   4.6  三七總皂苷的藥理作用   系由三七（Panaxnotoginreng）的葉中分離提取的三七總苷制成的注射劑，具有活血化淤、通脈活絡(luò)以及抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用。對實(shí)驗(yàn)性血栓形成，抑制率達(dá)92.13%，且能顯著降低血液粘度及纖維蛋白質(zhì)含量，并能使全血凝固時(shí)間、凝血酶原時(shí)原時(shí)間、凝血酶時(shí)時(shí)間顯著延長。   4.7  三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué)   急性毒性試驗(yàn)中，小鼠灌胃給藥的半數(shù)致死量（LD50）為16020±1508mg/kg，皮下給藥為594.52±15.54mg/kg。亞急性毒性試驗(yàn)中，家兔一天靜脈注射三七總皂苷110mg/kg，24天后對血象、肝腎功能等未見明顯影響，與對照組比較，其心、肝、腎、腸、腎上腺等實(shí)質(zhì)性器官亦未見明顯的形態(tài)學(xué)改變。   4.8  三七總皂苷的適應(yīng)證   缺血性腦血管疾病、腦出血后遺癥癱瘓以及視網(wǎng)膜中央靜脈阻塞、眼前房出血、青光眼等，也可用于治療病毒性肝炎。   4.9  三七總皂苷的禁忌證   （尚不明確）   4.10  注意事項(xiàng)   不可用作滴眼。   4.11  三七總皂苷的不良反應(yīng)   偶見咽喉干燥、頭昏、心慌等現(xiàn)象，但停藥后可恢復(fù)正常。   4.12  三七總皂苷的用法用量   1.靜注：每次200～400mg，每天1次，以25%～50%葡萄糖注射劑40～60ml稀釋后靜脈緩?fù)啤? 2.靜脈滴注：每次200～400mg，每天1次，以10%葡萄糖注射劑250～500ml稀釋后靜脈滴注。10～15天為1個(gè)療程。  3.肌注：每次100～200mg，每日1～2次。   4.13  藥物相互作用   （尚不明確）   4.14  專家點(diǎn)評 




5，抗生素效價(jià)檢定中如何進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)品的稀釋


一般先看你有什么規(guī)格的容量瓶，通常使用100、500、1000ml的。然后計(jì)算配制濃度（20u/ml）需要的樣品量。比如用1000ml的容量瓶，需要的樣品量為1000×20/600=33.3mg（這里要注意的是：你的天平精度決定了你的稱樣量，一般萬分之一天平要求大于20mg）。當(dāng)然你也可以分2步稀釋，如33.3mg→100ml，再取1ml→100ml。

10u/ml的取50ml稀釋到100ml即可。量取溶液注意使用標(biāo)定的移液管。


6，18IUml的標(biāo)準(zhǔn)品怎樣稀釋成8mIUml


1mIU/ml = 1*0.001IU/ml
將18IU/ml的標(biāo)準(zhǔn)品稀釋成8mIU/ml（0.008IU/ml）
1.吸取1ml 18IU/ml的標(biāo)準(zhǔn)品于試管中，在像其加入1.25ml的蒸餾水，得到8IU/ml的稀釋液。
2.吸取8IU/ml的稀釋液0.1ml,像其加入0.9ml的蒸餾水，得到0.8IU/ml的稀釋液
3.同2步驟，逐步稀釋得到0.08IU/ml的稀釋液，最后得到0.008IU/ml（8mIU/ml）的稀釋液！


7，內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)品是隨用隨配么


編號 內(nèi)毒素濃度/配制內(nèi)毒素的溶液 平行管數(shù)A 無/供試品溶液 2B 2λ/供試品溶液 2C 2λ/檢查用水 2D 無/檢查用水 2注：A供試品溶液；B供試品陽性對照；C陽性對照；D陰性對照。凝膠法檢測樣品中內(nèi)毒素含量時(shí)，應(yīng)根據(jù)藥典的規(guī)定，配制A B C D，保溫60分鐘±2分鐘后觀察結(jié)果。若陰性對照溶液D的平行管均為陰性，供試品陽性對照溶液B的所有平行管均為陽性，陽性對照溶液C的平行管均為陽性，試驗(yàn)有效。若一次配好A內(nèi)毒素陽性對照溶液，這樣會(huì)產(chǎn)生一個(gè)問題，A,B,C,D不是在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行的，實(shí)驗(yàn)結(jié)果不具有參考意義。同時(shí)，內(nèi)毒素水溶液放置久了，其效價(jià)活性會(huì)降低，會(huì)產(chǎn)生陽性對照成陰性，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的判斷！謝謝


8，什么是非標(biāo)類商品


不是國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的
非標(biāo)，就是非標(biāo)準(zhǔn)的東西，根據(jù)需求者的專用的要求而制作的一類東西。因它們是專（特殊）用類的，無法使用當(dāng)今社會(huì)所通用的標(biāo)準(zhǔn)部件（或零件），所以制作成本較高。 你比如說：螺栓一般都是采用標(biāo)準(zhǔn)類的：....m6、m8、m10、m12....等都是標(biāo)準(zhǔn)件，但如果在某種特定的場合你需要一顆m13的螺栓，那你就得自己去想辦法制作，它就是非標(biāo)類的東西 。日常社會(huì)中諸多的標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范、準(zhǔn)則等等其實(shí)就是要大家盡量的統(tǒng)一、讓社會(huì)分工細(xì)化、讓成本更低下....
非標(biāo)產(chǎn)品，指不是按照國家頒布的統(tǒng)一的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)格制造的產(chǎn)品或設(shè)備，而是根據(jù)自己的用途需要，自行設(shè)計(jì)制造的產(chǎn)品或設(shè)備。且外觀或性能不在國家設(shè)備產(chǎn)品目錄內(nèi)。望采納


9，誰知道氣相測脂肪酸時(shí)標(biāo)準(zhǔn)品怎么選擇


本例是測定白酒中各組分含量示例，其組分分濃度如下表：

組分名
 濃度1(mg/ml)
 濃度2(mg/ml)

甲醇
 0.01
 0.02

異戊醇
 0.03
 0.06

異丁醇
 0.06
 0.12



該樣品所采用的方法為“面積外標(biāo)法”，且已對該標(biāo)樣進(jìn)行了4次2種濃度重復(fù)2次進(jìn)樣。現(xiàn)要求對方法進(jìn)行兩點(diǎn)二次的面積外標(biāo)法校正。

參照本章第一節(jié)的敘述，其校正步驟如下：

1、選擇方法和積分參數(shù)，在此例中我們使用“面積外標(biāo)法”，如圖所示：



2、編輯組分表，調(diào)開標(biāo)樣譜圖，在本例中我們采用“全選”方式套用各組分保留時(shí)間及時(shí)間寬度，在峰名一欄中輸入組分名“甲醇”，“異戊醇”、“異丁醇”。



然后單擊“采用”，工作站將跳出提交成功窗口：



點(diǎn)擊OK，工作站將加亮“校正”按扭，單擊“校正”，工作站將跳出校正窗口。

3、輸入標(biāo)準(zhǔn)品含量:單擊“組分含量”，在組分含量表中輸入CO2第一點(diǎn)的濃度（20），如圖所示：



注：在輸入組分含量時(shí)，請將輸入法切換成英文形式，在中文輸入法下，很容易將小數(shù)點(diǎn)“.”輸成句號“。”。這是軟件不能接受的格式，還則系統(tǒng)將提示您“請輸入正確的數(shù)值”。

4、校正：在本例中我們采用“加入標(biāo)樣”來運(yùn)行校正，單擊“加入標(biāo)樣”，工作站將跳出“打開譜圖文件”窗口，選擇標(biāo)樣白酒標(biāo)樣1.dat、白酒標(biāo)樣2.dat，單擊“打開”，以完成一次校正；




重復(fù)第一次校正步驟（3-4步），即再點(diǎn)擊一次“組分含量”，輸入第二點(diǎn)濃度，選擇標(biāo)樣白酒標(biāo)樣1.dat、白酒標(biāo)樣2.dat，單擊“打開”，以完成二次校正





重復(fù)第一次校正步驟（3-4步），即再點(diǎn)擊一次“組分含量”，輸入第三點(diǎn)濃度（60），打開標(biāo)樣譜圖CO2-60.dat文件，并“確定”，用以完成本次校正。 




5、預(yù)覽校正曲線：



單擊“另存”，輸入方法文件名“面積校正歸一法（平行兩次校正）測樣.MTD”，用以保存校正曲線，以便分析樣品使用。





            


            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
        

        
        

            

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