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                                    三七總皂苷的分離純化，分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么常用試劑有哪些 
        

    






    

        

            
三七總皂苷的分離純化，分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么常用試劑有哪些 


            

                發(fā)布時(shí)間：2023-06-17 06:50
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                    本文目錄一覽分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么常用試劑有哪些2，濃硫酸顯色法測(cè)定三七總皂苷的原理3，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取4，三七總皂苷與三七粉的區(qū)別就是一個(gè)濃縮的精華一個(gè)是原料嗎濃縮的會(huì)不5，物質(zhì)分離提純的方法6，天……
                

            


            




                
本文目錄一覽
1，分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么常用試劑有哪些


分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么？常用試劑有哪些（1）皂苷類(lèi)通常用醇提取,提取液減壓濃縮后,加適量的水,必要時(shí)先用乙醚,石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質(zhì),然后用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗制總皂苷,此法被認(rèn)為是皂苷類(lèi)成分的提取的通法..（2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑,可將粗制總皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出..（3）堿水提取法 酸性皂苷可先用堿水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出.
三七總皂苷的分離純化


2，濃硫酸顯色法測(cè)定三七總皂苷的原理









一般用來(lái)薄層層析分離的都是有機(jī)化合物，展開(kāi)，溶媒揮發(fā)干以后，有機(jī)物就留在板上。濃硫酸理論上可以對(duì)任何有機(jī)物碳化。噴灑10%硫酸乙醇溶液，待烘干之后并繼續(xù)加熱，有機(jī)物就因?yàn)樘蓟F(xiàn)實(shí)偏黑色。


三七總皂苷的分離純化


3，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取


凍死
一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法，通過(guò)將三七藥材粉碎成過(guò)粉末或顆粒，去除雜質(zhì)，烘干，用含濃度為0-95％的乙醇水溶媒滲濾，熱回流提取，提取液減壓濃縮富集，將濃縮液上D101大孔樹(shù)脂，依次以水、氨水、醇水洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，即得三七總皂苷精制物。本發(fā)明的方法制成的三七總皂苷，可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學(xué)上所說(shuō)的劑型，也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發(fā)明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔樹(shù)脂柱分離，終產(chǎn)物三七總皂苷純度高，產(chǎn)品穩(wěn)定性和均一性良好。本發(fā)明方法設(shè)計(jì)合理，低成本、易操作、穩(wěn)定性好、質(zhì)控更嚴(yán)格、易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
三七總皂苷的分離純化


4，三七總皂苷與三七粉的區(qū)別就是一個(gè)濃縮的精華一個(gè)是原料嗎濃縮的會(huì)不









三七總皂苷與三七粉的區(qū)別，的確主要是前者是濃縮的精華，后者是原料，要說(shuō)破壞有效成分當(dāng)然是不會(huì)的了，因?yàn)槿哂行С煞值蔫b定和分離提純，早在幾十年前就由昆藥集團(tuán)開(kāi)展研究了，技術(shù)已經(jīng)十分成熟了。不但不會(huì)破壞成分，而且把有效成分和其他無(wú)效成分分離，大大提高三七有效成分被人體吸收的生物利用度。昆藥集團(tuán)作為第一家研發(fā)生產(chǎn)三七總皂苷的企業(yè)，擁有自己的GAP種植基地，只用有效成分含量高的剪口部分來(lái)提取，提純過(guò)程有專(zhuān)利技術(shù)，你要是擔(dān)心三七粉的治療，不妨選擇昆藥集團(tuán)絡(luò)泰系列血塞通（三七總皂苷）。




5，物質(zhì)分離提純的方法


萃取...過(guò)濾... 滲析...蒸餾....
過(guò)濾，結(jié)晶與重結(jié)晶，升華，蒸餾，分餾，液化，萃取，分液，滲析，溶解，鹽析，洗氣！
 傾析:從液體中分離密度較大且不溶的固體 分離沙和水 過(guò)濾:從液體中分離不溶的固體 凈化食用水 溶解和過(guò)濾:分離兩種固體.一種能溶于某溶劑.另一種則不溶 分離鹽和沙 離心分離法:從液體中分離不溶的固體 分離泥和水 結(jié)晶法:從溶液中分離已溶解的溶質(zhì) 從海水中提取食鹽 分液:分離兩種不互溶的液體 分離油和水 萃取:加入適當(dāng)溶劑把混合物中某成分溶解及分離 用庚烷提取水溶液中的碘 蒸餾:從溶液中分離溶劑和非揮發(fā)性溶質(zhì) 從海水中取得純水 分餾:分離兩種互溶而沸點(diǎn)差別較大的液體 從液態(tài)空氣中分離氧和氮, 石油的精煉 升華:分離兩種固體.其中只有一種可以升華 分離碘和沙 吸附:除去混合物中的氣態(tài)或固態(tài)雜質(zhì) 用活性炭除去黃糖中的有色雜質(zhì) 色層分析法:分離溶液中的溶質(zhì) 分離黑色墨水中不同顏色的物質(zhì)  


6，天然藥物化學(xué)基礎(chǔ)中的提取分離


根據(jù)溶解度不同可以選用極性不同的水和有機(jī)溶劑進(jìn)行分步萃取提取；根據(jù)生物堿的酸堿性不同可以用1%的氫氧化鈉溶液、1%的碳酸鈉溶液、5%的碳酸氫鈉溶液和1%的碳酸氫鈉溶液分步提取。具體方法是，根據(jù)其溶解度不同的分離：取藥材用氨水浸濕使生物堿游離，然后根據(jù)其極性不同分步分別用不同極性的溶劑進(jìn)行提取分離；根據(jù)酸堿性不同分離流程：先用水提取總生物堿，提取液中的生物堿以鹽的形式存在，先向提取液中加入適量的1%的氫氧化鈉溶液，有沉淀析出，用有機(jī)溶劑如乙醚萃取溶解分離兩相，然后于水相中加入1%的碳酸鈉溶液同法處理，分離兩相，后于水相中加入5%的碳酸氫鈉溶液同法處理，分離兩相，最后于水相中加入1%的碳酸氫鈉溶液，同法提取析出的沉淀，即分離了四中生物堿。前提是通過(guò)判斷或查閱資料文獻(xiàn)后知道各種生物堿的溶解度或酸堿性，一般可以通過(guò)分子極性判斷，而分子極性的大小取決于分子中極性基團(tuán)的極性強(qiáng)弱或數(shù)目，如羥基、羧基等，同時(shí)還得考慮分子內(nèi)外的氫鍵作用等。由于是手機(jī)回答的，打字不是很方便，希望你看得懂，也希望可以幫到你～


7，以下溶劑中 常用于沉淀法分離純化總皂苷


1. 皂苷的提取方法    （1）皂苷類(lèi)通常用醇提取，提取液減壓濃縮后，加適量的水，必要時(shí)先用乙醚，石油醚等親脂性溶劑萃取，除去親脂性雜質(zhì)，然后用水飽和正丁醇萃取，減壓蒸干，得粗制總皂苷，此法被認(rèn)為是皂苷類(lèi)成分的提取的通法.。   （2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法  由于皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑，可將粗制總皂苷溶于少量甲醇，然后滴加乙醚或丙酮，皂苷即析出.。 （3）堿水提取法 酸性皂苷可先用堿水提取，再加酸酸化使皂苷沉淀析出。2. 皂苷元的提取方法    (1)皂苷元多數(shù)難溶于或不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，所以可采用兩相萃取法，用礦酸并加熱的條件先將粗皂苷水解，水解出來(lái)的皂苷元用弱極性的有機(jī)溶劑萃取，可以減少對(duì)皂苷元的破壞。   (2)還可以直接用酸水加熱水解中藥原料中的皂苷。 (3)含羰基的皂苷元可用Girard T或P試劑進(jìn)行提取分離。 3. 皂苷的分離 （1）沉淀法 ①丙酮或乙醚沉淀法：方法簡(jiǎn)便，但難以分離完全。 ②膽甾醇沉淀法：可用來(lái)精制甾體皂苷。   ③鉛鹽沉淀法：此法可分離酸性皂苷與中性皂苷。醋酸鉛可使酸性皂苷完全沉淀；堿式醋酸鉛則能使中性皂苷也沉淀下來(lái)。   （2）色譜法  純化皂苷多采用吸附色譜、分配色譜法、高效液相色譜法以及液滴逆流色譜法。答案補(bǔ)充所以選B 乙醚
分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么？常用試劑有哪些（1）皂苷類(lèi)通常用醇提取,提取液減壓濃縮后,加適量的水,必要時(shí)先用乙醚,石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質(zhì),然后用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗制總皂苷,此法被認(rèn)為是皂苷類(lèi)成分的提取的通法..（2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑,可將粗制總皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出..（3）堿水提取法 酸性皂苷可先用堿水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出.


8，中草藥有效成分的分離與精制方法按照原理可分為哪幾大類(lèi)


結(jié)晶法
    需要掌握結(jié)晶溶劑選擇的一般原則及判定結(jié)晶純度的方法。
    結(jié)晶溶劑選擇的一般原則：對(duì)欲分離的成分熱時(shí)溶解度大，冷時(shí)溶解度小；對(duì)雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點(diǎn)要適當(dāng)，不宜過(guò)高或過(guò)低，如乙醚就不宜用。
    判定結(jié)晶純度的方法：理化性質(zhì)均一；固體化合物熔距
    ≤ 2℃；TLC或PC展開(kāi)呈單一斑點(diǎn)；HPLC或GC分析呈單峰。

   沉淀法
    可通過(guò)4條途徑實(shí)現(xiàn)：
    1)通過(guò)改變?nèi)軇O性改變成分的溶解度。常見(jiàn)的有水提醇沉法(沉淀多糖、蛋白質(zhì))、醇提水沉法(沉淀樹(shù)脂、葉綠素)、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等。
    2)通過(guò)改變?nèi)軇?qiáng)度改變成分的溶解度。使用較多的是鹽析法，即在中藥水提液中加入一定量的無(wú)機(jī)鹽，使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出來(lái)。
    3)通過(guò)改變?nèi)軇﹑H值改變成分的存在狀態(tài)。適用于酸性、堿性或兩性親脂性成分的分離。如分離堿性成分的酸提堿沉法和分離酸性成分的堿提酸沉法。
    4) 通過(guò)加入某種試劑與欲分離成分生成難溶性的復(fù)合物或化合物。如鉛鹽沉淀法(包括中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛)、雷氏鹽沉淀法(分離水溶性生物堿)、膽甾醇沉淀法(分離甾體皂苷)等。
萃取法，包括以下：
1.液-液萃取，選擇兩種相互不能任意混溶的溶劑，通常一種為水，另一種為石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯或正丁醇等。將待分離混合物混懸于水中，置分液漏斗中，加適當(dāng)極性的有機(jī)溶劑，振搖后放置，分取有機(jī)相或水相，即可將極性不同的成分分離。分離的難易取決于兩種物質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值，即分離因子。分離因子愈大，愈好分離。
    2.紙色譜(PC)，屬于分配色譜。可用于糖的檢識(shí)、鑒定，亦可用于生物堿的色譜鑒別等。
    3.分配柱色譜，可分為正相色譜與反相色譜。正相色譜固定相極性大，流動(dòng)相極性小，可用于分離水溶性或極性較大的成分。反相色譜與此相反，適宜分離脂溶性化合物。
根據(jù)分子量大小和用以下方法：
1.透析法，適用于水溶性的大分子成分(如蛋白質(zhì)、多肽、多糖)與小分子成分(如氨基酸、單糖、無(wú)機(jī)鹽)的分離。
2.凝膠過(guò)濾法，又稱(chēng)凝膠滲透色譜、分子篩過(guò)濾、排阻色譜。分離混合物時(shí)，各組分按分子由大到小的順序先后流出并得到分離。常用凝膠有葡聚糖凝膠(Sephadex G)和羥丙基葡聚糖凝膠(Sephadex LH-20)。前者只適于在水中應(yīng)用。后者既可在水中應(yīng)用，又可在有機(jī)溶劑中應(yīng)用，分離混合物時(shí)，既有分子篩作用，又有吸附作用。如分離游離黃酮時(shí)，主要靠吸附作用；分離黃酮苷時(shí)，則分子篩的性質(zhì)起主導(dǎo)作用。
3.超濾法
4.超速離心法
還有吸附法，又包括
1)硅膠吸附色譜

    硅膠為極性吸附劑，吸附力的大小取決于被分離物質(zhì)的極性(極性越大，吸附力越強(qiáng))和洗脫溶劑的極性(溶劑極性越弱，硅膠對(duì)被分離物質(zhì)的吸附能力越強(qiáng))。因此，用硅膠吸附色譜分離一組極性不同的混合物時(shí)，極性大的物質(zhì)因吸附力大而洗脫慢；洗脫溶劑的極性增大，洗脫能力增強(qiáng)，洗脫速度加快。另外硅膠有一定的酸性，在用其分離堿性成分時(shí)，需注意。

    2)氧化鋁吸附色譜

    氧化鋁亦為極性吸附劑，其吸附規(guī)律與硅膠相似。不同的是，氧化鋁有一定的堿性，且具有鋁離子，在用其分離一些酸性或酚性成分時(shí)，易產(chǎn)生不可逆吸附而不能被溶劑洗脫。如蒽醌類(lèi)、黃酮類(lèi)(葛根異黃酮除外)成分分離時(shí)一般不選擇氧化鋁。

    3)活性炭吸附色譜

    活性炭為非極性吸附劑，其吸附規(guī)律與硅膠、氧化鋁恰好相反。對(duì)非極性物質(zhì)具有較強(qiáng)的親和力，在水中對(duì)物質(zhì)表現(xiàn)出強(qiáng)的吸附能力。常用于水溶液的脫色素，也可用于糖、環(huán)烯醚萜苷的分離純化等。

    4)聚酰胺吸附色譜

    聚酰胺吸附屬于氫鍵吸附，系通過(guò)其分子中眾多的酰胺羰基與酚類(lèi)、黃酮類(lèi)化合物的酚羥基，或酰胺鍵上的游離胺基與醌類(lèi)、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵締合而產(chǎn)生吸附。因此，聚酰胺吸附色譜特別適合分離酚類(lèi)、醌類(lèi)和黃酮類(lèi)化合物。聚酰胺對(duì)被分離物質(zhì)吸附力的大小取決于被分離物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)中可與聚酰胺形成氫鍵締合的基團(tuán)數(shù)目及氫鍵作用強(qiáng)度。同時(shí)，溶劑也會(huì)影響聚酰胺對(duì)被分離物質(zhì)的吸附，表現(xiàn)出各種溶劑在聚酰胺吸附色譜中洗脫能力有大有小，其由弱到強(qiáng)的大致順序?yàn)樗⒓状肌⒈溲趸c水溶液等。

    5)大孔吸附樹(shù)脂吸附色譜

    大孔吸附樹(shù)脂同時(shí)具有吸附性和分子篩性。一般非極性化合物在水中易被非極性樹(shù)脂吸附，極性物質(zhì)在水中易被極性樹(shù)脂吸附。物質(zhì)在溶劑中的溶解度大，樹(shù)脂對(duì)此物質(zhì)的吸附力就小，反之就大。對(duì)非極性大孔吸附樹(shù)脂來(lái)說(shuō)，洗脫溶劑極性越小，洗脫能力越強(qiáng)。該法可用于皂苷類(lèi)成分的純化分離。




9，大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用


大孔吸附樹(shù)脂應(yīng)用新技術(shù)  近幾年來(lái)，由于大孔吸附樹(shù)脂新技術(shù)的引進(jìn)，使中草藥有效單體成分或復(fù)方中某一單體成分的指標(biāo)得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，因而發(fā)展速度很快，應(yīng)用面很廣。  3.1 大孔吸附樹(shù)脂在中藥有效成分純化中的應(yīng)用  大孔吸附樹(shù)脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍(lán)總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。  3.2 大孔吸附樹(shù)脂在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用  章氏12)采用D型大孔吸附樹(shù)脂法測(cè)定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理，測(cè)定三七皂苷的含量，回收率為104．4％．劉氏等在對(duì)復(fù)肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復(fù)方制劑進(jìn)行內(nèi)控試驗(yàn)中，采用大孔吸附樹(shù)脂吸附法有效地分離三七皂苷，并進(jìn)行了  TLC定性鑒別，結(jié)果斑點(diǎn)分離度好，具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹(shù)脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹(shù)脂分離一比色法，測(cè)定生脈注射液中的人參總皂苷，結(jié)果提高了分離效果．減少了影響因素，使樣品含量重現(xiàn)性好，平均回收率達(dá)100． 1％以上。  苯乙烯苷類(lèi)是肉蓯蓉的有效成分，大孔吸附樹(shù)脂(AB—B型)對(duì)苯乙醇苷類(lèi)成分有較好的分離性能17)．采用Dlol型大孔吸附樹(shù)脂能純化黃芪中的黃芪甲苷．壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹(shù)脂，分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑，采用樹(shù)脂M為吸附劑，對(duì)龜鹿補(bǔ)腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn)．結(jié)果新工藝比原工藝減少了一步濃縮，而且殼聚糖、樹(shù)脂M的成本比酒精低，可縮短生產(chǎn)周期，減少能耗，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開(kāi)大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹(shù)脂分離純化龜鹿補(bǔ)腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹(shù)脂處理后的樣品，可有效地除去部分雜質(zhì)，使其在高效夜相色鋪中達(dá)到理想的分離效果。  鑒于大孔吸附樹(shù)脂一般是以聚苯乙烯為骨架，合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等，用前需要處理，并在提取物和制劑中檢測(cè)其殘留量。應(yīng)符合要求。另外，由于大孔吸附樹(shù)脂屬于極性吸附，一種樹(shù)脂只能對(duì)某一極性段的成分具有良好的吸附，故一般適宜于單味藥中某類(lèi)成分的定向提取。中藥復(fù)方成分非常復(fù)雜，僅用某種樹(shù)脂很難兼顧到所有成分，國(guó)家不鼓勵(lì)中藥復(fù)方使用大孔吸附樹(shù)脂精制，使用時(shí)應(yīng)該非常慎重。
大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂是近代發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)有機(jī)高聚物吸附劑，70年代末開(kāi)始將其應(yīng)用于中草藥成分的提取分離。中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附，并在此基礎(chǔ)上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離，結(jié)果表明大孔吸附樹(shù)脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結(jié)晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無(wú)機(jī)礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材（黃連、葛根、丹參、石膏）水提液為樣本，在LD605型樹(shù)脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究，比較其吸附特性參數(shù)。結(jié)果表明除無(wú)機(jī)礦物質(zhì)外，其它中藥有效部位均可不同程度的被樹(shù)脂吸附純化。不同結(jié)構(gòu)的大孔吸附樹(shù)脂對(duì)親水性酚類(lèi)衍生物的吸附作用研究表明不同類(lèi)型大孔吸附樹(shù)脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類(lèi)衍生物，且易洗脫，吸附作用隨吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同而有所不同，同類(lèi)吸附物質(zhì)在各種樹(shù)脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹(shù)脂提取了絞股藍(lán)皂甙，總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹(shù)脂精制“右歸煎液”，其干浸膏得率在4～5%之間，所得干浸膏不易吸潮，貯藏方便，其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計(jì)，為83.3%。用D-101型非極性樹(shù)脂提取了甜菊總甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附樹(shù)脂提取精制三七總皂甙，所得產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定，成本低。將大孔吸附樹(shù)脂用于銀杏葉的提取，提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹(shù)脂有限公司整理用大孔吸附樹(shù)脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%～29%，收率為0.6%。另外大孔吸附樹(shù)脂還可用于含量測(cè)定前樣品的預(yù)分離。黃酮精制純化張紀(jì)興等對(duì)地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究，旨在提高總黃酮的收率，選用D101型大孔樹(shù)脂，以地錦草總黃酮含量為考察指標(biāo)，采用L9（34）正交試驗(yàn)表，以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗(yàn)因素，每個(gè)因素取3個(gè)水平。結(jié)果10ml樣品液（每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g）上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝；洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測(cè)定苦參中總黃酮的含量，使用AB-8型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類(lèi)對(duì)吸附性能的影響進(jìn)行了研究，結(jié)果AB-8型樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹(shù)脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí)，解吸效果較好，表明AB-8型樹(shù)脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號(hào)的大孔吸附樹(shù)脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離，發(fā)現(xiàn)S-8型樹(shù)脂吸附量為126.7mg/g，洗脫溶劑的乙醇濃度90%，解吸率52.9%，AB-8型樹(shù)脂吸附量102.8mg/g，用溶劑為90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹(shù)脂分離葛根中的總黃酮，將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹(shù)脂柱上，先用水洗脫，再用70%乙醇洗脫至薄層色譜（TLC）檢查無(wú)葛根素斑點(diǎn)為止，結(jié)果葛根總黃酮收率為9.92%（占生藥總黃酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致，但用大孔樹(shù)脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥，其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內(nèi)酯等化合物，簡(jiǎn)稱(chēng)赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹(shù)脂分離赤芍總苷，芍藥以70%的乙醇回流提取，減壓濃縮，過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱，分別用水、20%乙醇洗脫，收集20%乙醇洗脫液，減壓濃縮得赤芍總苷，并用高效液相色譜法（HPLC）對(duì)所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測(cè)定，赤芍總苷的收率為5.4%，其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便，得率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹(shù)脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液，以排除其他成分的干擾，并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測(cè)定，結(jié)果可以快速準(zhǔn)確地測(cè)定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量，且重現(xiàn)性好，回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標(biāo)，比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹(shù)脂精制3種方法，結(jié)果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹(shù)脂、超濾法。醇沉法含量雖高，但工藝較為復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)。陳延清采用HPLC法測(cè)定丹參素、芍藥苷的含量，選用7種不同類(lèi)型的大孔吸附樹(shù)脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率顯著降低，丹參素的損失都很大，X-5，AB-8，WLD3種樹(shù)脂對(duì)芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹(shù)脂在樂(lè)脈膠囊的精制中對(duì)丹參素保留率都很低，因而對(duì)丹參藥材不宜采用；部分類(lèi)型樹(shù)脂對(duì)精制芍藥苷類(lèi)成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹(shù)脂，用HPLC法測(cè)定肝得寧片中的連翹苷的含量，用DA-101型樹(shù)脂吸附樣品，以水洗脫干擾成分，將70%乙醇洗脫液用于含量測(cè)定。利用HPLC法檢測(cè)大孔樹(shù)脂柱處理過(guò)的樣品液，操作步驟少，色譜性污染小，柱壓低，具有分離度高、專(zhuān)屬性強(qiáng)及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹(shù)脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔樹(shù)脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫，人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中，且該法除雜質(zhì)能力強(qiáng)；通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂富集與純化后，人參總皂苷洗脫率在90%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達(dá)60.1%。劉中秋等研究了大孔樹(shù)脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù)，以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評(píng)價(jià)指標(biāo)。結(jié)果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔樹(shù)脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì)，然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件；通過(guò)大孔樹(shù)脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹(shù)脂用于分離三七皂苷，結(jié)果吸附量為174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率達(dá)80%，產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹(shù)脂提取分離蒺藜總皂苷，結(jié)果吸附量為6mg/g，用濃度為80%的乙醇解吸，解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝，選用D101型大孔吸附樹(shù)脂，結(jié)果吸附量為120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率為95%，產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹(shù)脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離，并與原工藝有機(jī)溶劑提取法進(jìn)行比較，結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法，且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹(shù)脂分離純化生物堿，解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類(lèi)洗脫劑，會(huì)引入雜質(zhì)，給后來(lái)的分離帶來(lái)不便，換用吸附樹(shù)脂則可避免此類(lèi)問(wèn)題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹(shù)脂（D101，DA-201，WLD-3）應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離，方法是讓延胡索水提取液通過(guò)已處理過(guò)的樹(shù)脂柱，用水洗至流出液無(wú)色，然后分別用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脫，收集各段洗脫液，進(jìn)行薄層鑒別。結(jié)果從樹(shù)脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%，WLD-3型為0.072%，DA-201型為0.053%。樹(shù)脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分，便于用HPLC法測(cè)定，保護(hù)了色譜柱，且經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小，相對(duì)含量高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹(shù)脂用于小檗堿的富集與定量分析，把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min，加到已處理的大孔樹(shù)脂小柱上，用pH值為10～11的水洗脫，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫，洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后，于水浴上揮去大部分溶劑，并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，以HPLC法測(cè)定，結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹(shù)脂對(duì)醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能，且不易被弱堿性水解吸，可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹(shù)脂比較并篩選烏頭類(lèi)生物堿的提取分離最佳工藝條件，將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液，上柱，測(cè)定總生物堿的含量，結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類(lèi)生物堿，同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復(fù)方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹(shù)脂D1300，通過(guò)正交試驗(yàn)探討了右歸煎液的精制工藝，結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比，樹(shù)脂最大吸附量為1.10g生藥/ml，吸附回收率為83.34%（以5-羥甲基糖醛計(jì)）。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹(shù)脂，水洗后用70%乙醇洗脫，四逆湯精制樣品的TLC測(cè)試結(jié)果表明，經(jīng)大孔樹(shù)脂處理后3味主要成分基本能檢出，樹(shù)脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運(yùn)用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí)，其大致操作步驟為：大孔吸附樹(shù)脂預(yù)處理——樹(shù)脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹(shù)脂的解吸——大孔吸附樹(shù)脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì)影響到大孔吸附樹(shù)脂的分離效果，因此對(duì)大孔吸附樹(shù)脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對(duì)較高。使用注意事項(xiàng)該類(lèi)樹(shù)脂在通常的儲(chǔ)存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定，不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑，也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。搬運(yùn)、裝卸操作應(yīng)輕緩，堆放穩(wěn)定、規(guī)則，勿猛烈摔打。如灑落會(huì)導(dǎo)致地面濕　滑，要注意防止滑倒。儲(chǔ)存此種材料的儲(chǔ)存溫度請(qǐng)勿高于90℃，最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲(chǔ)存狀態(tài)下請(qǐng)保持包裝密封完好，以防失水;如發(fā)生干燥失水，應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹(shù)脂約2小時(shí)，用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象，請(qǐng)于室溫下緩慢融化。運(yùn)輸或儲(chǔ)存過(guò)程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強(qiáng)氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一，盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問(wèn)題。隨著研究的深入以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善，一定會(huì)開(kāi)發(fā)出高選擇性的樹(shù)脂，以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。





 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