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                                    三七總皂苷薄層色譜跑點低，薄層色譜點樣問題
        

    






    

        

            
三七總皂苷薄層色譜跑點低，薄層色譜點樣問題


            

                發布時間：2023-06-17 07:51
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                    本文目錄一覽薄層色譜點樣問題2，薄層色譜點跑不上去3，我的樣品經過硅膠柱101氯仿甲醇洗脫液跑下來的薄層層析點出兩4，三七薄層鑒別對照品只有三個點怎么辦5，薄層色譜法點的顏色很淡是為什么6，影響薄層板分離效果的因素有哪些7，為什么避免使……
                

            


            




                
本文目錄一覽
1，薄層色譜點樣問題


按你說的話，就是在板的邊緣有一條熒光線，要是是這樣的話，
問題是展開時間過長~
三七總皂苷薄層色譜跑點低


2，薄層色譜點跑不上去









產品沒紫外吸收。薄層色譜點跑不上去的原因是產品沒有紫外吸收，在硅膠板上Rf上就很小。不同的物質要用不同的層析板。薄層色譜法（TLC），系將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點樣、展開后，根據比移值（Rf）與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值（Rf）作對比，用以進行藥品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。


三七總皂苷薄層色譜跑點低


3，我的樣品經過硅膠柱101氯仿甲醇洗脫液跑下來的薄層層析點出兩


如果你分離操作確定沒問題的話，建議減小流動相極性，先把上面點過出來，然后加大極性把下面點沖出來。其實按照你的薄層色譜的情況，我覺得10：1是可以分開的，收集的時候可能沒收好，兩點混合了：
常用的洗脫劑包括：石油醚、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇等良溶劑；根據需要，四氫呋喃、二甲亞砜之類的溶劑也都可以嘗試；石油醚的極性較低、甲醇的極性較高；通常來說，最好先在薄層層析板上先試試，然后再上柱子
三七總皂苷薄層色譜跑點低


4，三七薄層鑒別對照品只有三個點怎么辦









　　痛舒片是在痛舒膠囊的基礎上經改變劑型而研制的新藥，包括燈盞細辛、三七、七葉蓮、梔子、甘草等八味中藥。具有活血化瘀，舒筋活絡，化痞散結，消腫止痛的功效。在臨床上用于跌打損傷，風濕性關節痛，肩周炎，痛風性關節痛，乳腺小葉增生。三七及燈盞細辛是方中的主藥，為更好的控制產品質量，根據三七、燈盞細辛所含化學成分的不同，采用了薄層色譜法對其進行了定性分析，準確地將待檢成分檢出?！　x器及材料　　硅膠G（青島海洋化工）、人參皂苷Rg1（中國藥品生物制品檢定所）、三七皂苷R1（中國藥品生物制品檢定所）、野黃芩苷（中國藥品生物制品檢定所）、其他試劑均為分析純?！　》椒ㄅc結果　　2.1 三七的鑒別　　2.1.1 供試品溶液的制備  取本品4片，除去包衣，研細，加水浸潤，攪勻，加水飽和的正丁醇20ml，超聲處理30分鐘，取正丁醇液，用正丁醇飽和的水60ml，振搖洗滌，取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液?！　?.1.2 對照品溶液的制備  取人參皂苷Rg1、三七皂苷R1對照品，分別加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液?！　?.1.3 陰性對照溶液的制備  取缺三七藥材的藥品，按供試品溶液的制備方法，制成陰性對照溶液?！　?.1.4 薄層層析照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿—甲醇—水（7∶3∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘15分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同的熒光斑點。陰性對照液色譜無此斑點。(見圖1）　　2.2 燈盞細辛的鑒別　　2.2.1 供試品溶液的制備  取本品12片，除去包衣，研細，加甲醇30ml超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加0.5ml甲醇溶解，作為供試品溶液?！　?.2.2 對照品溶液的制備  取野黃芩苷對照品適量，加甲醇制成1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液?！　?.2.3 陰性對照溶液的制備  取缺燈盞細辛藥材的藥品，按供試品溶液的制備方法，制成陰性對照溶液?！　?.2.4 照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5： 3：1：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照液色譜無此斑點。（見圖2）討論 本實驗中三七和燈盞細辛均采用超聲提取的方法，都獲得了滿意的提取效果。在實驗中要注意的是三七展開前，展開劑在層析缸中一定要充分飽和，否則易出現邊緣效應。




5，薄層色譜法點的顏色很淡是為什么


首先最可能是濃度太低了，可以把物料濃縮一下少放溶劑溶解重新點。如果很濃了還是淡，那就是這個物質紫外吸收本來就很弱，這個時候就要用其他顯色劑顯色了，比如碘顯色，磷鉬酸顯色等。
在平面色譜法中,同一塊色譜板基線上不同位置點上同一種物質,而產生邊緣比移值大于中間比移值的現象.他是因為邊緣的溶劑蒸發比中間的快,從而加速了邊緣的溶劑遷移,讓邊緣比移值變大.他可以通過展開前的飽和來和點子句色譜板1cm來減小.


6，影響薄層板分離效果的因素有哪些


樣品過多容易拖尾，樣品過少點樣不明顯，溶劑未揮發就二次點樣會使點跑得比較大，其實這些對分離都沒什么太大影響，就是板跑的不好看而已，薄層最好就是跑出個不拖尾的清晰小月牙來。
影響薄層板分離效果的因素如下：1、實驗所用物質的影響：吸附劑的粘度，粘合劑的種類，展開溶劑的配制等；2、實驗條件的影響：展開槽內的相對濕度，實驗室的溫度等；3、薄層板的影響：薄層板的厚度，活度等；4、操作的影響：點樣操作，點樣量等；擴展資料薄層色譜與柱色譜的區別之一就是溶劑的蒸氣相在展開箱中也參與色譜展開而形成三維的層析過程。展開箱的氣體空間在層析過程中起著重要的作用。通常所謂的“展開箱飽和”應該嚴格區分以下幾種情況：1、展開箱飽和；是指展開前及展開中溶劑系統中所有組分在展開箱的整個氣體空間達到平衡，即達到飽和狀態；但在日常的實踐中，較少需要在“飽和”狀態下展開，而只需用展開劑(或規定的溶劑)的蒸氣在展開箱中預平衡一定的時間，即“預平衡”。2、預吸附：通常是指薄層板的干燥板面(即未被溶劑濕潤的部分)對展開箱中氣體分子的任何程度的吸附，即通常所謂的“預飽和”。3、吸附飽和：是指薄層板的未被溶劑濕潤的部分與展開箱的飽和氣體空間達到平衡狀態，即“完全飽和”，這是預吸附的極限狀態。4、毛細管飽和：是指薄層板所有的自由空隙借毛細管的作用被溶劑充滿的過程，即相當于展外完成后的狀態。參考資料來源：百度百科——薄層層析法
1.實驗所用物質的影響：吸附劑的粘度，粘合劑的種類，展開溶劑的配制等2.實驗條件的影響：展開槽內的相對濕度，實驗室的溫度等3.薄層板的影響：薄層板的厚度，活度等4.操作的影響：點樣操作，點樣量等


7，為什么避免使流動相液面低于色譜柱中吸附劑的上端


你說的不是高效液相色譜這種高壓色譜吧，如果我理解的沒錯的話，你指的是那種開放式的色譜柱系統，此種系統，裝流動相的容器中如果液面低于色譜柱中填料上端，會造成流動相無法流出的后果。
你說的不是高效液相色譜這種高壓色譜吧，如果我理解的沒錯的話，你指的是那種開放式的色譜柱系統，此種系統，裝流動相的容器中如果液面低于色譜柱中填料上端，會造成流動相無法流出的后果。
色譜析chromatography基于 混合 物 各組 體系 兩相 物 理化性能差異（吸附、配差異等）進行離析際公認俄M.C.茨維特色譜創始色譜體系兩相作相運通其相固定 稱固定相 ；另相移 稱流相色譜析程物質遷移速度取決于與固定相流相相作用力溶質兩相吸引力間作用力包括色散力、誘導效應、場間效應、氫鍵力路易斯酸堿相互作用于離離間靜電吸引力較強吸引固定相溶質相滯于較強吸引流相溶質隨著移反復進行與配使混合物各組離色譜析類比較復雜根據流相固定相同色譜氣相色譜液相色譜①氣相色譜流相氣體 ： 氣固色譜 其流相氣體固定相固體；氣液色譜其流相氣體固定相涂惰性固體液體②液相色譜流相液體?液固色譜其流相液體固定相固體；②液液色譜其流相固定相均液體按吸附劑及其使用形式柱色譜、紙色譜薄層色譜按吸附力吸附色譜、離交換色譜、配色譜凝膠滲透色譜按色譜操作終止展色譜洗脫色譜按進區帶色譜、迎色譜頂替色譜經色譜離各組與已知標準品照進行定性析現代化色譜-質譜聯用或色譜-光譜聯用儀器配備豐富譜圖庫微處理機色譜柱流組直接送入質譜光譜儀進行定性鑒定數據定量處理發智能化色譜析發展主要向色譜特點?①離效率高離性質十相近物質含百種組復雜混合物進行離②離速度快幾鐘幾十鐘能完復雜物質離操作③靈敏度高能檢測含量10-12克物質④進行規模純物質制備色譜化工、石油、物化、醫藥衛、環境保護、食品檢驗、醫檢驗、農業等各領域都廣泛應用各種色譜氣液色譜液固色譜應用廣氣相色譜離、化合物比較理想等用液液色譜液固色譜離離交換色譜般用于離基團物質尺寸再用凝膠滲透色譜離薄層色譜紙色譜析速度快、便、本低柱色譜比薄層色譜紙色譜具更高辨能力


8，薄層色譜展開劑的比例如何配


建議你去“色譜世界”網站看看，這個網站在色譜方面非常專業，有很多薄層色譜圖，及技術資料，應該能幫到你的。
一般體系都是 氨水 甲醇 二氯甲烷，乙酸乙酯，正己烷（或石油醚），如果混合物對酸不穩定就加一點點氨水，對堿不穩定就加一點點醋酸。主要看極性吧，需要分離的物質極性大，就多用極性大的試一試，極性小就多用極性小的。一般都是從極性小的開始試。首先你得對你的產物極性有個初步的認識，如果實在判斷不出來，就從正己烷：乙酸乙酯=50：1開始慢慢調吧。。。
1、結合從疏水到親水性的有機rt序列表，根據活性物質的性質（疏水性、兩性、親水性）來選擇合適的流動相。2、流動相要對分離的物質具有一定的溶解度。3、展開劑的極性應該比分離的物質的極性略小。4、展開劑和吸附劑要有一定的親和力。薄層層析展開劑的選擇依據是什么薄層層析又叫薄層色譜，是色譜法中的一種，是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，屬固—液吸附色譜，它兼備了柱色譜和紙色譜的優點，一方面適用于少量樣品（幾到幾微克，甚至0.01微克）的分離；另一方面在制作薄層板時，把吸附層加厚加大，因此，又可用來精制樣品，此法特別適用于揮發性較小或較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的質。此外，薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種“預試”。薄層色譜(thin layer chromatography)常用tlc表示，又稱薄層層析，屬于固－液吸附色譜。是近年來發展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法，它兼備了柱色譜和紙色譜的優點。一方面適用于小量樣品（幾到幾十微克，甚至0.01μg）的分離。另一方面若在制作薄層板時，把吸附層加厚，將樣品點成一條線，則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發性較小或在較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外，在進行化學反應時，常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成。 薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板（10×3cm左右）上均勻的涂一層吸附劑或支持劑，帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上，涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內，浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時，將色譜板取出，干燥后噴以顯色劑，或在紫外燈下顯色。
根據你要分離的物質來調節：調整強極性 或者 弱極性溶劑的比例來調整混合溶液的極性，能夠將斑點的分開 和  Rf值適中即可。


9，泡節真正的藥名叫什么


本品為藥材白糖參（為五加科植物人參Panax ginseng C. A. Mey.的根及根莖經炸水、灌糖、干燥而成）的炮制品?！局品ā?   取藥材白糖參，除去蘆頭?！拘誀睢?   本品呈圓柱形或紡錘形，參體長3～15cm，直徑0.7～3cm。表面白色至黃白色，上部有時具斷續的不明顯環紋，下部有時可見支根痕，遍體可見針刺所形成的針痕，外皮較松泡，縱紋不顯，參體或參腿上常見糖樣結晶。質硬，斷面平坦，黃白色，疏松或有裂隙，角質樣。氣微香，味甜?！捐b別】  （1） 本品粉末淡黃白色。樹脂道碎片易見，含黃色塊狀分泌物。草酸鈣簇晶直徑20～68μm，棱角銳尖。木栓細胞表面觀類方形或多角形，壁細波狀彎曲。網紋導管及梯紋導管直徑10～56μm。（2）取本品粉末1g，加三氯甲烷40ml，加熱回流1小時，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑，加水0.5ml攪拌濕潤，加水飽和的正丁醇10ml，超聲處理30分鐘，吸取上清液，加3倍量氨試液，搖勻，放置分層，取上層液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、人參皂苷Rf及人參皂苷Rg1對照品，加甲醇制成每1ml各含2mg 的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各1～2μl，分別點于同一硅膠G薄層板（厚500μm）上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應位置上，分別顯相同顏色的斑點或熒光斑點。                          【檢查】  水分  照水分測定法第一法(中國藥典2005年版附錄Ⅸ H)測定，不得過6.0％?？偦曳? 不得過1.0％(中國藥典2005年版附錄Ⅸ  K）。酸不溶性灰分  不得過0.2％(中國藥典2005年版附錄Ⅸ K)?！拘晕杜c歸經】   甘、微苦，平。歸脾、肺、心經?！竟δ芘c主治】   大 補元氣，復脈固脫，補脾益肺，生津、安神。用于體虛欲脫，肢冷脈微，脾虛食少，肺虛喘咳，津傷口渴，內熱消渴，久病虛羸，驚悸失眠，陽痿宮冷；心力衰竭，心原性休克?！居梅ㄅc用量】    3～9g。用時搗碎，也可研粉吞服，一次2g，一日2次?！　　咀⒁狻?   不宜與藜蘆同用?！　　举A藏】    置陰涼干燥處。
本品為藥材白糖參（為五加科植物人參Panax ginseng C. A. Mey.的根及根莖經炸水、灌糖、干燥而成）的炮制品?！局品ā?取藥材白糖參，除去蘆頭?！拘誀睢?本品呈圓柱形或紡錘形，參體長3～15cm，直徑0.7～3cm。表面白色至黃白色，上部有時具斷續的不明顯環紋，下部有時可見支根痕，遍體可見針刺所形成的針痕，外皮較松泡，縱紋不顯，參體或參腿上常見糖樣結晶。擴展資料：藥效：白糖參的作用：為名貴中藥，性平，味甘，微苦。具有大補元氣、復脈固脫、補脾益肺、生津、安神之功能。用于體虛欲脫、肢冷脈微、脾虛食少、肺虛喘咳、津傷口渴、內熱消渴、久病虛羸、驚悸失眠、陽痿宮冷、心力衰竭、心原性休克。糖參是白糖參的簡稱，用鮮人參為原料，經選參、下須、熏參、洗刷、焯煮、排針、順針、灌糖、干燥等工序加工而成。人參在糖漬作用下可改變其固有的口感，目的是便于服用.由于白糖參口感好、食用方便，主要是將其作為"進補品"。參考資料來源：百度百科-白糖參
廣東的客家人管一種人參一樣的東西叫“泡節”，是用來燉瘦肉，隔水燉半個鐘頭，去渣給小孩喝水，可以調理腸胃，健脾開胃！白糖參又有人叫糖參、沙糖參。白糖參的作用：為名貴中藥，性平，味甘，微苦。具有大補元氣、復脈固脫、補脾益肺、生津、安神之功能。用于體虛欲脫、肢冷脈微、脾虛食少、肺虛喘咳、津傷口渴、內熱消渴、久病虛羸、驚悸失眠、陽痿宮冷、心力衰竭、心原性休克。
壯腰補腎酒 巴戟60克，肉蓯蓉45克，川杜仲33克，人參25克，鹿茸片18克，蛤蚧1對，川續斷30克，骨碎補15克，冰糖75克，50度米酒1公斤。浸泡1個月。  功能和用法：壯陽健腰補腎，適用于男子腰膝酸軟乏力，；亦可用于女子性欲淡漠，低血壓，腰酸無力等。每次服10~20毫升。  禁忌癥：高血壓患者勿飲。祛風活絡酒 白花蛇90克，川芎32克，川木瓜20克，姜活、獨活各25克，千年健40克，制川烏18克，秦艽28克，川牛膝45克，半楓荷50克，冰糖100克。50度米酒1.5公斤，浸泡1個月。  功能和用法：祛風活絡，活血止痛，適用于慢性風濕筋骨疼痛，且疼痛多發生于寒冷潮濕天氣者。每日服2~3次，每次10~15毫升。亦可外搽患處。  禁忌癥：同上。此藥酒含川烏，不能多飲。泡藥酒的方法與注意事項  1.酒的選用 一般選用50度或以上的飲用酒為佳，因為50度或以上的酒在浸泡的過程中能在很大的程度上殺滅中草藥材中沾附的病菌以及有害的微生物、寄生蟲及蟲卵，使之能在安全的條件下飲用。2，泡藥酒不宜用塑料制品，因為塑料制品中的有害物質容易溶解于酒里，對人體造成危害。最好用陶瓷或玻璃瓶子。同時，泡藥酒還應盡量避免陽光照射或灼熱逼烤。3.服用藥酒時，不宜加糖或冰糖，以免影響藥效，最好加一點蜜糖，因為蜜糖性溫和，加入藥酒后不僅可以減少藥酒對腸胃的刺激，還有利于保持和提高藥效。   4.浸酒藥材的選用和處理方法 動物藥宜除去內臟及污物，清水洗凈(毒蛇應去頭)，用火爐或烤箱烘烤，使之散發出微微的香味。烘烤不僅可除去水分，還可以達到滅菌的效果，并保持浸泡酒的酒精濃度。還可使有效成分更易溶于酒中，飲用起來也有香醇的感受。  凡已腐敗變質或霉變的動物藥均應棄之不用。  植物藥應最大程度地除去藥材中的雜質、污泥。浸酒的藥材應較為干燥，才能保證藥酒的效能。  另外，一切含有有毒成分的礦物藥，如含汞、砷、鉻、鉛等的礦物藥均不應用來浸酒。我國唐代的多位皇帝，如唐太宗等都是為了長壽而服用含鉛、汞的丹藥、藥酒而喪命!  5.藥酒浸泡的時間 一些古方或民間傳言，認為藥酒要浸泡數月至1年以上。筆者認為無此必要。一般浸泡1個月即可。有時為了使有效成分更快地逸出，如不考慮美觀，可將藥材切碎浸泡。  另外氣溫對藥酒的浸泡有直接的影響，氣溫高則浸泡的時間短些，氣溫低則浸泡的時間長些。  泡酒的容器宜用玻璃瓶、瓦罐，不要用金屬容器，以免金屬中逸出有毒物質或產生毒性化學反應。家庭常用藥酒的配方及用法  1.補氣補血酒 人參33克，黃芪25克，當歸身20克，龍眼肉60克，川芎15克，熟地45克。用50度米酒浸泡1個月。  功能和用法：適用于氣血虛弱、面色蒼白無光澤，乏力，或月經稀少色淡，月經來遲等。每次服10~20毫升。不善于飲酒者可將此酒沖入湯水中飲用?；蛞源司茻蹼u效果亦佳。  禁忌：感冒發熱、潰瘍病、呼吸道疾病及肝病忌服。  2.壯腰補腎酒 巴戟60克，肉蓯蓉45克，川杜仲33克，人參25克，鹿茸片18克，蛤蚧1對，川續斷30克，骨碎補15克，冰糖75克，50度米酒1公斤。浸泡1個月。  功能和用法：壯陽健腰補腎，適用于男子腰膝酸軟乏力，陽痿；亦可用于女子性欲淡漠，低血壓，腰酸無力等。每次服10~20毫升。  禁忌癥：同上。高血壓患者勿飲。  3.活血化瘀酒 田七（即三七）85克（打碎或切片），當歸25克，川續斷33克，蘇木28克，川芎30克，紅花18克，延胡索35克，香附15克，冰糖70克，50度米酒1公斤。浸泡1個月。  功能和用法：活血化瘀止痛，適用于跌打損傷舊患，肌肉筋骨疼痛。每次服10~15毫升。亦可外搽患處。禁忌癥：同上。  4.祛風活絡酒 白花蛇90克，川芎32克，川木瓜20克，姜活、獨活各25克，千年健40克，制川烏18克，秦艽28克，川牛膝45克，半楓荷50克，冰糖100克。50度米酒1.5公斤，浸泡1個月。  功能和用法：祛風活絡，活血止痛，適用于慢性風濕筋骨疼痛，且疼痛多發生于寒冷潮濕天氣者。每日服2~3次，每次10~15毫升。亦可外搽患處。  禁忌癥：同上。此藥酒含川烏，不能多飲。  5.養身酒 杞子90克，黃精65克，黃芪32克，當歸身28克，冬蟲夏草38克，龍眼肉60克，人參25克。50度米酒1.5公斤，浸泡1個月。  功能：補氣血，養身益壽，是溫和的健身酒，可使人面色紅潤光澤。每日早晚各服1次，每次量不宜超過30毫升，老年人以10~15毫升為佳。  禁忌癥：同上。  6.外用跌打酒 生川烏10克，生草烏10克，兩面針15克，樟腦20克，大黃18克，冰片17克，細辛12克，蘇木32克，60%酒精1.5公斤，浸泡1個月。  功能：活血散瘀，舒筋止痛。外搽疼痛部位，每日3~5次。皮膚破損處忌搽。禁止內服。7、狗腎蜈蚣酒（主冶腎陽虛損）（陽痿） （配方）狗腎1個，枸杞子30克，蛇床子20克，蜈蚣3條，白酒1000毫升。（制法）上藥浸入酒中，1周后飲用。（用法）每次溫飲約25克，每日1次，連服10天為1療程。





            


            

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