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超聲波法提取三七總皂苷,用超聲法提取多糖的方法

本文目錄一覽用超聲法提取多糖的方法2,熟三七皂苷用60的乙醇提取可以嗎3,甘草黃酮的超聲波提取法4,三七皂苷超聲提取工藝中影響提取率最關(guān)鍵的工藝步驟是那幾步百度知5,在用超聲波法提取南瓜黃色素時(shí)為什么能用丙酮作提取劑石油醚再6,化學(xué)分析……

本文目錄一覽

1,用超聲法提取多糖的方法

首先要有超聲波儀以提取香菇中的多糖為例取香菇100克,粉碎成10-20目大小,放入1000ml的錐形瓶中,加水500ml,水的量最好溢過香菇表面2厘米左右,放入超聲波儀中,提取30分鐘,過濾,重復(fù)一次,合并濾液

超聲波法提取三七總皂苷

2,熟三七皂苷用60的乙醇提取可以嗎

可以。三七總皂苷的提取及純化中,微波輔助萃取法提取三七中皂苷類化合物的最佳條件,使用濃度為60%的乙醇,在液固比100:1的條件下,以255w的微波功率,微波間歇萃取lOx20s,是可以使用的。乙醇是一種重要的有機(jī)物,俗稱酒精,分子式為C2H6O,摩爾質(zhì)量為46.07g/mol,密度為0.79g/cm3,是無色透明易揮發(fā)和易燃性液體,具有酒的氣味和刺激的辛辣味,燃燒時(shí)出現(xiàn)淡藍(lán)色火焰。

超聲波法提取三七總皂苷

3,甘草黃酮的超聲波提取法

你的超聲波儀是什么樣的?若你有超聲波清洗儀,你可以將樣品放入錐形瓶中,加入提取試劑,試劑液面超過樣品1厘米,放入超聲波儀中,時(shí)間定為30分鐘,提取后過濾,既可以得到提取液。若生產(chǎn)工藝,有超聲波提取設(shè)備,按使用方法做既可。

超聲波法提取三七總皂苷

4,三七皂苷超聲提取工藝中影響提取率最關(guān)鍵的工藝步驟是那幾步百度知

你問的是三七皂苷超聲提取工藝中,影響提取率最關(guān)鍵的工藝步驟是哪幾步嗎?影響這個工藝的步驟如下:1、超聲波功率和頻率的選擇:超聲波功率和頻率的選擇直接影響三七皂苷的超聲波提取效果。2、溶劑的選擇和用量:在三七皂苷超聲提取工藝中,選擇適當(dāng)?shù)娜軇┖涂刂破溆昧渴欠浅V匾摹_x擇具有良好溶解性和穩(wěn)定性的溶劑,控制其用量在適當(dāng)范圍內(nèi),能夠有效提高三七皂苷的提取率。3、提取時(shí)間和溫度的控制:在三七皂苷超聲提取工藝中,提取時(shí)間和溫度的控制也是非常關(guān)鍵的。

5,在用超聲波法提取南瓜黃色素時(shí)為什么能用丙酮作提取劑石油醚再

丙酮能夠很好的穿透細(xì)胞把色素溶解出來。如果丙酮太多,可以用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去一些。然后向丙酮中加入石油醚和飽和氯化鈉萃取。石油醚中基本都是極性比較小的色素了(你要的那個南瓜黃就在里面呢)。過一根硅膠柱就很純了。用石油醚和乙酸乙酯過就行。

6,化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)在超聲法提取中如何提高葛根藥材中葛根素的提取效率

葛根素的分離多采用柱層析法〔2-8〕、大孔樹脂法〔9〕、酸水解法〔10〕等進(jìn)行。還有用冰醋酸重結(jié)晶法〔11〕, B2環(huán)糊精鍵合固定相〔12〕, 配位萃取〔13〕及制備性HPLC〔14~15〕等方法來分離純化葛根素的。現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)上多用大孔樹脂法〔9〕, 因其具有收率高, 操作簡單, 成本低, 環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。
搜一下:化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)在超聲法提取中如何提高葛根藥材中葛根素的提取效率

7,索氏提取法和超聲波提取法有什么不同各有什么優(yōu)點(diǎn)急急謝謝

超聲法:將樣品至于玻璃容器中(不可用鐵質(zhì)或者金屬容器),加溶劑,置于超聲波儀器中,打開超聲,一段時(shí)間后,取出過濾得到濾液。需要超聲波儀器。  優(yōu)點(diǎn)  1.提取效率高:超聲波獨(dú)具的物理特性能促使植物細(xì)胞組織破壁或變形,使中藥有效成分提取更充分,提取率比傳統(tǒng)工藝顯著提高達(dá)50—500%;  2.提取時(shí)間短:超聲波強(qiáng)化中藥提取通常在24—40分鐘即可獲得最佳提取率,提取時(shí)間較傳統(tǒng)方法大大縮短2/3以上, 藥材原材料處理量大;  3.提取溫度低:超聲提取中藥材的最佳溫度在40—60℃,對遇熱不穩(wěn)定、易水解或氧化的藥材中有效成分具有保護(hù)作用,同時(shí)大大節(jié)能能耗;  4.適應(yīng)性廣:超聲提取中藥材不受成分極性、分子量大小的限制,適用于絕大多數(shù)種類中藥材和各類成分的提取;  5.提取藥液雜質(zhì)少,有效成分易于分離、純化;  6.提取工藝運(yùn)行成本低,綜合經(jīng)濟(jì)效益顯著;  7.操作簡單易行,設(shè)備維護(hù)、保養(yǎng)方便。  索氏提取法:將樣品用濾紙包裹后,置于索氏提取器中,底部燒瓶中加入溶劑,然后回流一段時(shí)間,冷卻后,燒瓶中的溶液就是需要的了。需要索氏提取器和蒸發(fā)回流裝置。  優(yōu)點(diǎn)  1、選擇性好  索式萃取的選擇性主要取決于目標(biāo)物質(zhì)和溶劑性質(zhì)的相似性。萃取劑可用CS2、苯、甲醇等。通常的做法是將萃取劑按照極性不同的順序進(jìn)行多級萃取。從而提高了產(chǎn)品的萃取純度;將不同類的物質(zhì)分別萃取出來。  2、能耗低  由于索式萃取是直接對萃取劑進(jìn)行加熱,且選用的萃取劑一般沸點(diǎn)都較低,從根本上保證了能量的快速傳導(dǎo)和充分利用。而且萃取劑是在索式萃取器中循環(huán)利用的,這既減少了溶劑用量,又縮短了操作時(shí)間,大大降低了能耗。  3、設(shè)備簡單、操作簡便  不同的分離方法有不同的操作方法,對應(yīng)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備也各有不同。但索式萃取的設(shè)備簡單、操作簡便。且其造價(jià)低,體積小,適于實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用。
索式提取呢,首先一個耗時(shí),需要的提取溶劑也較多,屬于加熱回流的方法萃取。而超聲則是利用超聲的空化效應(yīng),對物質(zhì)進(jìn)行提取,20-30min即可完成,效果的話索式應(yīng)該好點(diǎn),但是操作比較繁瑣,一般不建議采用!再看看別人怎么說的。

8,中藥有效成分的提取急

我可以告訴你,沒有,癌癥屬于世界上都沒有攻克的頑癥!別說西醫(yī)沒有辦法,中醫(yī)那些所謂的治癌中藥,更是不可能的!有人說,中藥可以治療癌癥,比如誰誰的“癌癥”,吃什么什么中藥就好了,我要說明的是,那個所謂“癌癥”,根本不是真的惡性腫瘤,那是良性的,所以才能短期治愈。而那些惡性的,一般3個月到半年一定就沒了,那才是惡性腫瘤。
中藥材提取物 當(dāng)然有了 如濃縮的液和膏 至于打吊針 就能請教醫(yī)生了 看是什么病 這樣的很少
熬,就是提取有效成份了。
中草藥所含成分十分復(fù)雜,既有有效成分,又有無效成分和有毒成分。為了提高中草藥的治療效果,就要盡最大限度提取有效成分,去除無效成分及有毒成分。因此,中草藥提取對于提高中藥制劑的內(nèi)在質(zhì)量和臨床療效最為重要。但常用的提取方法(如煎煮法。回流法、浸漬法。滲漉法等)在保留有效成分,去除無效成分方面,存在著有效成分損失大、周期長、工序多。提取率不高等缺點(diǎn)。近10年來,在中藥提取方面出現(xiàn)了許多新技術(shù)、新方法,這些新技術(shù)和方法的應(yīng)用,使得中草藥提取既符合傳統(tǒng)的中醫(yī)理論,又能達(dá)到提高有效成分的收率和純度的目的。本文就這方面作一綜述。 1. 超臨界流體萃取技術(shù)   超臨界流體萃取(簡稱sc fefe)是一種以超臨界流體(簡稱scf)代替常規(guī)有機(jī)溶劑對中草藥有效成分進(jìn)行革取和分離的新型技術(shù),其原理是利用流體(溶劑)在臨界點(diǎn)附近某區(qū)域(超臨界區(qū))內(nèi)與待分離混合物中的溶質(zhì)具有異常相平衡行為和傳遞性能,且對溶質(zhì)的溶解能力隨壓力和溫度的改變而在相當(dāng)寬的范圍內(nèi)變動,利用這種scf作溶劑,可以從多種液態(tài)或固態(tài)混合物中萃取出待分離組分。常用的scf為co。,因?yàn)閏o。無毒,不易燃易爆,價(jià)廉,有較低的臨界壓力和溫度,易于安全地從混合物中分離出來。超臨界co。萃取法與傳統(tǒng)提取方法相比,最大的優(yōu)點(diǎn)是可以在近常溫的條件下提取分離,幾乎保留產(chǎn)品中全部有效成分,無有機(jī)溶劑殘留,產(chǎn)品純度高,操作簡單,節(jié)能。   廖周坤等用不同濃度的乙醇作夾帶劑,對藏藥雪靈芝進(jìn)行了總皂苷粗品及多糖的蘋取試驗(yàn),與傳統(tǒng)溶劑萃取工藝相比較,收率分別提高至舊.9倍和 1.62倍。何春茂、梁忠云利用超臨界co。卒取技術(shù)從黃花蒿中革取所得的萃取物中雜質(zhì)(蠟狀物)含量低,青蒿素提純精制簡單,收率高產(chǎn)品質(zhì)量好。雷正杰等利用超臨界co。流體萃取技術(shù),對厚樸的有效成分進(jìn)行萃取和分離,文章來自網(wǎng)絡(luò) , 不代表中醫(yī)網(wǎng)立場 , 內(nèi)容僅供訪問者參考, 版權(quán)歸原作者所有 , 轉(zhuǎn)載請注明出處! 革取物為淡黃色膏狀物,經(jīng)分析該萃取物由厚樸酚等11個化學(xué)成分組成,其中厚樸酚和厚樸酚的相對含量高達(dá)46.81%和45.00%。葛發(fā)歡等探討了從黃山藥中萃取薯預(yù)皂素的最佳條件,同時(shí)進(jìn)行了中試放大,證明應(yīng)用超臨界co。萃取薯預(yù)皂素進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)是可行的,與傳統(tǒng)的汽油法相比較,收率提高15倍,生產(chǎn)周期大大縮短,避免使用汽油有易燃易爆的危險(xiǎn)。葛發(fā)歡等研究了超臨界co。萃取柴胡揮發(fā)油和皂苷的工藝,sth-co。法提取柴胡揮發(fā)油,與傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法相比較,能大大提高收率,縮短提取時(shí)間,而揮發(fā)油組成一致,只是各成分含量有差異。原永芳等通過五因素一四水平正交試   驗(yàn)法,用超臨界流體萃取技術(shù)對川穹的揮發(fā)油萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇,結(jié)果最佳萃取條件為壓力34.smpa,溫度60℃,改性劑乙醇0.3ml,靜態(tài)蘋取時(shí)間10min,動態(tài)萃取量10ml,以水作 為吸收。與水蒸氣蒸餾法相比較,該法具有耗時(shí)少,提取安全等優(yōu)點(diǎn)。   scfe技術(shù)對于提取分離揮發(fā)性成分、脂溶性物質(zhì)、高 熱敏性物質(zhì)以及貴重藥材的有效成分顯示出獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn),但scfe設(shè)備屬高壓設(shè)備,一次性投資較大,運(yùn)行成本高, 因此這一技術(shù)目前在工業(yè)生產(chǎn)中還難以普及。   2.  超聲提取技術(shù)   超聲提取技術(shù)的基本原理主要是利用超聲波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外超聲波的次級效應(yīng),如機(jī)械振動、乳化、擴(kuò)散。擊碎、化學(xué)效應(yīng)等也能加速欲提取成分的擴(kuò)散釋放并充分與溶劑混合,利于提取。與常規(guī)提取法相比,具有提取時(shí)間短、產(chǎn)率高、無需加熱等優(yōu)點(diǎn)。郭孝武考察了超聲提取時(shí)間和超聲頻率分別對從黃苓中提取黃苓苷提出率的影響,結(jié)果表明用20khz以上的超聲頻率提取10min以上,其黃苓苷提出率都比煎煮法提取計(jì)時(shí)的提出率高,且兩種方法所提取的黃苓苷結(jié)構(gòu)是一. <a target="_blank">http://www.52zhongyi.cn/market/western/2007-06-16/market_15029.html</a>

9,大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用

大孔吸附樹脂應(yīng)用新技術(shù) 近幾年來,由于大孔吸附樹脂新技術(shù)的引進(jìn),使中草藥有效單體成分或復(fù)方中某一單體成分的指標(biāo)得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn),因而發(fā)展速度很快,應(yīng)用面很廣。 3.1 大孔吸附樹脂在中藥有效成分純化中的應(yīng)用 大孔吸附樹脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍(lán)總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹脂在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用 章氏12)采用D型大孔吸附樹脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理,測定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對復(fù)肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復(fù)方制劑進(jìn)行內(nèi)控試驗(yàn)中,采用大孔吸附樹脂吸附法有效地分離三七皂苷,并進(jìn)行了 TLC定性鑒別,結(jié)果斑點(diǎn)分離度好,具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹脂分離一比色法,測定生脈注射液中的人參總皂苷,結(jié)果提高了分離效果.減少了影響因素,使樣品含量重現(xiàn)性好,平均回收率達(dá)100. 1%以上。 苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹脂(AB—B型)對苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17).采用Dlol型大孔吸附樹脂能純化黃芪中的黃芪甲苷.壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹脂,分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑,采用樹脂M為吸附劑,對龜鹿補(bǔ)腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn).結(jié)果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹脂M的成本比酒精低,可縮短生產(chǎn)周期,減少能耗,降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹脂分離純化龜鹿補(bǔ)腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹脂處理后的樣品,可有效地除去部分雜質(zhì),使其在高效夜相色鋪中達(dá)到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等,用前需要處理,并在提取物和制劑中檢測其殘留量。應(yīng)符合要求。另外,由于大孔吸附樹脂屬于極性吸附,一種樹脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復(fù)方成分非常復(fù)雜,僅用某種樹脂很難兼顧到所有成分,國家不鼓勵中藥復(fù)方使用大孔吸附樹脂精制,使用時(shí)應(yīng)該非常慎重。
大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用大孔吸附樹脂是近代發(fā)展起來的一類有機(jī)高聚物吸附劑,70年代末開始將其應(yīng)用于中草藥成分的提取分離。中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附,并在此基礎(chǔ)上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結(jié)果表明大孔吸附樹脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結(jié)晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無機(jī)礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹脂上進(jìn)行動態(tài)吸附研究,比較其吸附特性參數(shù)。結(jié)果表明除無機(jī)礦物質(zhì)外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結(jié)構(gòu)的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同而有所不同,同類吸附物質(zhì)在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹脂提取了絞股藍(lán)皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計(jì),為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精制三七總皂甙,所得產(chǎn)品純度高,質(zhì)量穩(wěn)定,成本低。將大孔吸附樹脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用于含量測定前樣品的預(yù)分離。黃酮精制純化張紀(jì)興等對地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標(biāo),采用L9(34)正交試驗(yàn)表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗(yàn)因素,每個因素取3個水平。結(jié)果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對吸附性能的影響進(jìn)行了研究,結(jié)果AB-8型樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí),解吸效果較好,表明AB-8型樹脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發(fā)現(xiàn)S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號的樹脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無葛根素斑點(diǎn)為止,結(jié)果葛根總黃酮收率為9.92%(占生藥總黃酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡便等優(yōu)點(diǎn),可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內(nèi)酯等化合物,簡稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的乙醇回流提取,減壓濃縮,過大孔吸附樹脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用高效液相色譜法(HPLC)對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡便,得率穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定,結(jié)果可以快速準(zhǔn)確地測定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量,且重現(xiàn)性好,回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標(biāo),比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精制3種方法,結(jié)果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復(fù)雜,耗時(shí)長。陳延清采用HPLC法測定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類型的大孔吸附樹脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹脂對芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精制中對丹參素保留率都很低,因而對丹參藥材不宜采用;部分類型樹脂對精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹脂,用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用于含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹脂柱處理過的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專屬性強(qiáng)及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質(zhì)能力強(qiáng);通過大孔吸附樹脂富集與純化后,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達(dá)60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù),以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價(jià)指標(biāo)。結(jié)果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì),然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過大孔樹脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用于分離三七皂苷,結(jié)果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達(dá)80%,產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷,結(jié)果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹脂,結(jié)果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號的樹脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝有機(jī)溶劑提取法進(jìn)行比較,結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法,且工藝簡化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物堿,解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類洗脫劑,會引入雜質(zhì),給后來的分離帶來不便,換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂(D101,DA-201,WLD-3)應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱,用水洗至流出液無色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進(jìn)行薄層鑒別。結(jié)果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測定,保護(hù)了色譜柱,且經(jīng)過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對含量高,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物堿的含量,結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿,同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復(fù)方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹脂D1300,通過正交試驗(yàn)探討了右歸煎液的精制工藝,結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹脂最大吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計(jì))。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂,水洗后用70%乙醇洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測試結(jié)果表明,經(jīng)大孔樹脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運(yùn)用大孔吸附樹脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí),其大致操作步驟為:大孔吸附樹脂預(yù)處理——樹脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由于每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果,因此對大孔吸附樹脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對較高。使用注意事項(xiàng)該類樹脂在通常的儲存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定,不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑,也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。搬運(yùn)、裝卸操作應(yīng)輕緩,堆放穩(wěn)定、規(guī)則,勿猛烈摔打。如灑落會導(dǎo)致地面濕 滑,要注意防止滑倒。儲存此種材料的儲存溫度請勿高于90℃,最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲存狀態(tài)下請保持包裝密封完好,以防失水;如發(fā)生干燥失水,應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹脂約2小時(shí),用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象,請于室溫下緩慢融化。運(yùn)輸或儲存過程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強(qiáng)氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一,盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善,一定會開發(fā)出高選擇性的樹脂,以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
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