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三七中總皂苷的含量測定,用液相色譜儀檢定總皂苷是屬于化學方法嗎

本文目錄一覽用液相色譜儀檢定總皂苷是屬于化學方法嗎2,凍干三七一定比普通三七有效嗎買對了療效好又不花冤枉錢3,檢測藥材中是否含有皂苷通常需要進行哪些試驗4,如何在沖泡三七粉時直觀地用肉眼檢測出三七總皂苷的含量高低5,三七花和三七粉的區別……

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1,用液相色譜儀檢定總皂苷是屬于化學方法嗎

液相色譜儀檢測任何樣品都不屬于化學方法,是一種物理光學方法,樣品組份通過色譜柱分離后經過紫外檢測器,由樣品組份在紫外光譜中的吸收度,計算出樣品的含量。因此分析過程中不涉及到化學反應,組份化學性質的改變,因此不屬于化學方法。
不用

三七中總皂苷的含量測定

2,凍干三七一定比普通三七有效嗎買對了療效好又不花冤枉錢

三七對于許多中老年朋友來說并不陌生,其具有活血化瘀、補血養血的雙向調節功效,對多種疾病都有很好的療效, 如應用于跌打損傷、心絞痛、腦血管后遺癥、冠心病、高血壓等疾病中。 然而, 三七最廣為人知的有效活性成分為三七總皂苷 ,是人參皂苷 Rg1、Rb1 和三七皂苷 R1 三種有效成分的總和, 其含量的高低決定三七品質的好壞, 高含量的三七總皂苷是好三七的評判標準之一 ,也能對疾病的預防起到更好的效果! 按國家藥典規定,三七總皂苷的含量不得低于5%。曬干三七的水分含量一般在20%以內,總皂苷含量大約為7%左右。 然而因為傳統的曬干三七,曬干后的三七 質地非常堅硬,不易磨粉 ,一般中老年人都選擇購買市面上瓶裝的三七粉直接服用,不免存在商家在磨粉的過程中摻入其他雜質,降低三七粉的品質,從而降低藥效。 另一種干燥方式,烘干三七的水分含量較高,但 總皂苷流失也較大,藥用價值不高 。 凍干三七是使用太空食品加工技術--超低溫冷凍干燥技術,對三七進行干燥脫水,由于干燥工藝的革新,凍干三七皂苷含量高,比最好的曬干三七還多30%-40%,品質可見一斑。 成都中醫藥大學公共衛生學院聯合成都中醫藥大學藥學院、上海海洋大學水產與生命學院的多位作者對比了自然晾干、烘干、凍干后的三七片品質。在單因素試驗的基礎上進行了正交試驗, 優化了三七凍干的技術參數。 結果顯示, 在晾曬、烘干、凍干處理后的三七中, 凍干處理的三七品質最好 。在最佳凍干工藝參數下,測得三七中人參皂苷Re含量最多為 2.33% 。 遼源市第二人民醫院白俊峰,采用高效液相色譜法對對照藥材及冷凍后的三七進行測定。結果冷凍后的三七中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1三種皂苷的含量略低于三七對照藥材, 其中人參皂苷Rb1含量較高, 皂苷類總含量為 14.4% 。 可知 凍干三七的活性成分含量較高, 能夠充分發揮藥效, 降低炮制過程中有效成分的損失。 1、用量不同 凍干三七因為總皂含量高,每天服用3-6克,曬干三七每天服用6-9克,500克凍干三七可服用83天,而同樣重量的曬干三七僅可服用55天,因而更省錢。 2、含水量不同 凍干三七含水量較低,一般含水量在5%左右,曬干三七含水量在15%左右,因此同樣1000克三七,曬干三七比凍干三七多出100克左右水分,不劃算。此外,凍干三七因含水量低,干燥易保存。 3、潔凈程度不同 凍干三七,三七采挖后要在泥土未干之前手工清洗,雜質含量比較少,更干凈。 4、服用方式不同 曬干三七一般是磨粉后使用;而凍干三七組織疏松易于粉碎,磨粉后更細膩,口感更好。消費者還能直接買到三七頭或三七切片,直接咀嚼,或者回家根據自己喜好簡單加工就可使用。 三七主產于云南省文山州,全國三七用量的90%以上都是云南種植生產。為大家推薦一款廠家直供凍干三七,活血通絡,補益正氣,效果還不錯。 高血壓、冠心病、動脈硬化、糖尿病等患者也可以嘗試一下, 適當預防 ! 「鏈接」

三七中總皂苷的含量測定

3,檢測藥材中是否含有皂苷通常需要進行哪些試驗

比較老的就是泡沫實驗
db22/t 1668-2012 人參食品中人參總皂苷的測定 分光光度法 吉林省質量技術監督局 2013-01-01 現行 gb/t 22464-2008 大豆皂苷 國家質量監督檢驗檢疫. 2009-01-01 現行 ny/t 1842-2010 人參中皂苷的測定 農業部 2010-09-01 現行以上是青島科標檢測針對皂苷的部分檢測標準,可以參考一下。

三七中總皂苷的含量測定

4,如何在沖泡三七粉時直觀地用肉眼檢測出三七總皂苷的含量高低

網易網易號行程卡行程碼商標申請均被駁回北京:12日一次性投放2500萬抗原試劑張文宏:新冠最終會成季節性流行病女孩跳樓過路男子撲救當肉墊河南8歲女童家門口失蹤后遇害鐘南山團隊:新冠出院后復陽也不傳染外交部副部長謝鋒會見來訪美國官員上班陽了算工傷嗎?校方通報男生被指在女友孕期出軌男子幫倒地老人報警反被訛余承東:華為Mate50是生死之戰巴基斯坦和阿富汗邊境發生沖突沉船撈出165年前牛仔褲世界杯半決賽現場將播放孤勇者陽過何時可返崗?“陽康”指南來了為何感覺無癥狀感染者很少?專家回應球王貝利安慰C羅顏值高更不易患新冠?專家回應梅西妻子模仿梅西發火楊惠妍第十次成為中國女首富0?地道三七:目前科學的三七質量鑒別方法有這些?地道三七2019-12-24 08:090《中國藥典》)自1963年版開始,每版均收載三七藥材與飲片,檢驗項目從最初的只有性狀鑒別、顯微鑒別,到現在的薄層鑒別、含量測定等,質量控制手段不斷完善提高,三七的質量也越來越有保證。一、性狀鑒別法一一直觀的質量控制方法性狀鑒別法是憑借人的感官去鑒別三七的質量,內容涉及以下七個方面,分別為:性狀、大小、色澤、表面、斷面、質地、氣味。三七藥材和三七飲片可以通過該方法辨別質量。三七以表面顏色較淺、斷面灰綠色、苦甜味濃者為好,表面紅色較重者一般為未水洗直接干燥所得。二、顯微鑒別法——微觀的質量控制方法顯微鑒別法是借助顯微鏡,通過對三七的切片、粉末組織、細胞、簇晶、淀粉粒等特征進行鑒別的一種方法。對于三七粉的質量控制,顯微鑒別法具有得天獨厚的優勢。?三、理化分析法一一現代化的質量控制方法理化分析法是借助現代儀器設備,如薄層色譜儀、高效液相色譜儀等,對三七中主要化學成分進行鑒別、含量測定或有毒有害物質的測定。特別對于含三七的中成藥,如復方丹參片、血塞通滴丸、注射用血塞通、血栓通注射液等,理化分析更為重要。皂苷類化合物是三七的主要有效化學成分之一,其總含量的高低是衡量三七內在質量優劣的重要標準,三七中皂苷類成分的苷元化學結構絕大多數屬于達瑪烷型四環三萜皂。根據其結構可分為兩個基本類型,即20(S)-原人參二醇型和20(S)-原人參三醇型。該類結構規律性強,主要區別在于R1、R2、R3的種類不同,如含氧糖基的數量、種類等。含氧糖基主要包括α-L-鼠李吡喃糖基(rha)、α-L-阿拉伯吡喃糖基ara(pyr)]、β-D-葡萄吡喃糖基(glc)、α-D-葡萄吡喃糖基(glc*),β-D-木吡喃糖基(xyl)、α-L-阿拉伯呋喃糖基[ara(fur)]等。迄今為止,從三七的根、根莖、側根、莖葉、花芽、種子和果梗中分離得到的皂苷類成分達130余種。其中,三七藥材中所含化學成分從皂苷角度分類,大致可分為人參皂苷、三七皂苷、絞股藍皂苷和七葉膽皂苷等。三七與同屬的人參、西洋參在化學成分上既有相似性,又有差異性,三七特有的成分為三七皂苷R1,其他含量較高的成分主要為人參皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd等,三七莖葉中人參皂苷Rb3的含量較高,而三七根和根莖中基本不含此成分。如果是三七粉的話,有一個很傳統簡單的鑒別方法:將三七粉與水混合后,用力搖調勻,帶有水泡即說明為好的三七粉,如視頻所示。地道三七:【視頻】三七粉鑒別http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=Mzg4MTAyNjM5Ng==&mid=100000937&idx=2&sn=74035f21338ddf9b28f2ef7067f25dcf&chksm=4f6d709a781af98c1b1ba7b8b6b85b613f30a3f660617576d4cfe2d0d042ebfefd1a18367ab5#rd內容由【地道三七】采編,轉載請注明出處。視頻內容來源于網絡,如有侵權請告知刪除

5,三七花和三七粉的區別有哪些

三七花和三七粉的區別有哪些?三七花為生長二年以上的三七尚未開放的花蕾,民間作茶飲用,有清涼、平肝、降壓之效?,F代研究表明:三七花是三七全株中含三七皂苷最高的部位,含量高達13%以上,以rb族皂苷為主,具有鎮靜安神、抗炎鎮痛、降血壓等藥理作用,常用于治療高血壓、偏頭痛、失眠等癥。它具備三七的大部份功效,但是與三七不能等同,兩者是有區別的。三七花和三七粉的區別:一、三七花和三七粉的性味:三七花 :性涼,味甘、微苦。三七粉:性溫,味苦回甜。二、三七花和三七粉的功效:三七花:主要用于清熱、解毒、涼血、降壓、調脂、免疫調節、活血通脈、養生抗衰、消炎鎮痛作用的有效成份。具有顯著的平肝、祛痰、平喘、鎮痛安眠、擴冠、抗過敏、排毒養顏等功效。三七粉:三七功用補血,去瘀損,止血衄,能通能補,功效三七花最良,是方藥中之最珍貴者。三七生吃,去瘀生新,降血壓,降血脂,并有止血不留瘀血,行血不傷新的優點;熟三七粉可以補身體。三、三七花和三七粉用法:三七花:常用開水沖泡,代茶飲。也有用來炒肉的。三七粉:一般都是直接用溫開水送服,或加工成熟三七粉服用,做成藥膳來吃也是不錯的選擇。知道了三七花和三七粉的區別有哪些,其實三七花和三七粉最大的差別:三七粉是補血圣品,雙向平衡血脂。而三七花性涼,不具有補血功效,貧血患者應少量飲用。

6,請教 保健食品中總皂甙的測定

保健食品中總皂甙的測定方法 (引自《保健食品檢驗與評價技術規范》2003年版:二十三、保健食品中總皂甙的測定)1試劑 1.1 Amberlite-XAD-2大孔樹脂,Sigma化學公司、U.S.A.。1.2 正丁醇 分析純。1.3 乙 醇 分析純。 1.4中性氧化鋁層析用,100-200目。 1.5人參皂甙Re 購自中國藥品生物制品檢定所 1.6香草醛溶液 稱取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至100mL1.7高氯酸 分析純。1.8冰乙酸 分析純。 1.9人參皂甙Re標準溶液:精確稱取人參皂甙Re標準品0.020g,用甲醇溶解并定容至10.0mL,即每毫升含人參皂甙Re 2.0 mg3.1試樣處理3.1.1固體試樣:稱取1.000 g左右的試樣(根據試樣含人參量定),置于100 mL容量瓶中,加少量水,超聲30 min,再用水定容至100 mL,搖勻,放置,吸取上清液1.0 mL進行柱層析。3.1.2液體試樣:含乙醇的補酒類保健食品,吸取1.0 mL試樣放水浴揮干,用水浴溶解殘渣,用此液進行柱層析。非乙醇類的液體試樣:吸取1.0 mL試樣(假如濃度高、或顏色深,需稀釋一定體積后再取1.0mL)進行柱層析。
搜一下:請教 保健食品中總皂甙的測定

7,血塞通分散片治療腦血栓管用嗎

要別亂吃,應該咨詢醫生
有用
血塞通主要是活血化瘀的,對于治療腦血栓可以起到輔助作用!
血塞通主要為五加科人參屬植物三七提取的有效部位三七總皂苷,主要為人參皂苷、三七皂苷、適量賦形劑。有活血祛瘀,通脈活絡,抑制血小板聚集和增加腦血流量的功效。用于腦路瘀阻,中風偏癱,心脈瘀阻,胸痹心痛;腦血管病后遺癥,冠心病心絞痛屬上述證候者。 腦血栓是一種比較頑固的血管疾病,形成血栓后要通過自身循環和藥物輔助作用化栓,吸收較慢,所以 服用幾天時間,任何藥物也難起到明顯的好轉,要堅持服用一段時間。 血塞通對腦血栓具有一定的有效的治療作用,質量好不好,可以通過如下方法鑒定:取本品,除去糖衣,研細,加甲醇制成1ml中含10mg的溶液,濾過,濾液作為供試品溶液。另取人參皂甙Rb1,Rg1及三七皂甙R1對照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄 Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠H 薄層板上,以氯仿—甲醇—水(7:3:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→10),于105℃烘約10分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點。 有效藥量是否達到標準,可用如下方法測試:取本品20片,除去糖衣,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于三七總皂甙 23mg),置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過,棄去初濾液,精密量取續濾液2ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取上述配好的本品甲醇溶液2ml于試管中,同時做一空白管,在水浴上蒸干,冷至室溫,加5%香莢蘭醛冰醋酸溶液0.2ml,加0.8ml 高氯酸,在70℃熱水浴中顯色15分鐘,放冷,加冰醋酸5ml,搖勻,在560nm波長測定吸收度。同時用三七總皂甙對照品經60℃真空干燥2小時后按樣品同樣操作,測定吸收度,按下式 計算供試品中三七總皂甙含量: 樣品吸收度×對照品重×平均片重   三七總皂甙(%)=——————————— ————×100% 吸收度×樣品重×標示量 本品含三七總皂甙應為標示量的90.0~110.0%。
血塞通分散片治療腦血栓管用.不過你用的這個藥效果不是很好,建議你用一下昆明圣火制藥生產的《血塞通軟膠囊》。這個藥效果很好。零售價格30多元。各地藥店都有賣。
管用.

8,丹參血塞通的問題

這個主要是活血化瘀的功能,平時多注意休息,飲食上多注意清淡,不要吃油膩的食物,多吃些新鮮的水果蔬菜,在醫生的指導下合理用藥
復方丹參注射液 主要成分:復方丹參注射液:每毫升相當于丹參、降香各1g。 性狀:復方丹參注射液:每毫升相當于丹參、降香各1g。 功能主治:丹參適用于心絞痛及急性心肌梗塞。用于腦血栓形成的后遺癥亦有效。此外還可用于血栓閉塞性脈管炎、硬皮病、視網膜中央動脈栓塞、神經性耳聾、白噻氏綜合征及結節性紅斑等。復方丹參注射液有減慢心率、鎮靜、安眠和短暫降壓作用?,F在用于心絞痛、心肌梗塞、腦缺氧、腦栓塞、神經衰弱等。 用法及用量:肌注:用于輕癥病人,每次2ml,1日2次,2~4周為1療程。靜滴:1日1 次 【藥品名稱】 血塞通注射液 品名:血塞通注射液 漢語拼音:Xuesaitong Zhusheye 【成份】三七總皂苷,每1ml含三七總皂苷50mg。 【性狀】本品為淡黃色或黃色的澄明液體。 【功能主治】活血祛瘀,通脈活絡。用于中風偏癱、瘀血阻絡證,動脈粥狀硬化性血栓性腦梗塞、腦栓塞、視網膜中央靜脈阻塞見瘀血阻絡證者。 【用法用量】肌內注射:一次100mg,一日1~2次;靜脈注射:一次200~400mg,以5%~10%葡萄糖注射液250~500ml稀釋后緩緩滴注,一日1次。 【不良反應】偶見有皮疹,個別病人出現咽干、頭昏和心慌癥狀,停藥后均能恢復正常。 【禁忌】禁用于腦血管破裂者;動物試驗中出現嗜睡現象,故禁用于駕駛員和高空作業人員。 【注意事項】孕婦慎用。 【規格】2ml:100mg。 【貯藏】密封,避光,置陰涼處。 【有效期】一年半。 【包裝】2ml/支,玻璃安瓿。 品8~16ml加入5%葡萄糖液100~150ml滴注,2~4周為1療程。 不良反應和注意: 規格:復方丹參注射液:每毫升相當于丹參、降香各1g。 生產廠家: 是否醫保用藥:醫保 血塞通注射液 說明書2007-02-28 10:40【藥品名稱】 血塞通注射液 品名:血塞通注射液 漢語拼音:Xuesaitong Zhusheye 【成份】三七總皂苷,每1ml含三七總皂苷50mg。 【性狀】本品為淡黃色或黃色的澄明液體。 【功能主治】活血祛瘀,通脈活絡。用于中風偏癱、瘀血阻絡證,動脈粥狀硬化性血栓性腦梗塞、腦栓塞、視網膜中央靜脈阻塞見瘀血阻絡證者。 【用法用量】肌內注射:一次100mg,一日1~2次;靜脈注射:一次200~400mg,以5%~10%葡萄糖注射液250~500ml稀釋后緩緩滴注,一日1次。 【不良反應】偶見有皮疹,個別病人出現咽干、頭昏和心慌癥狀,停藥后均能恢復正常。 【禁忌】禁用于腦血管破裂者;動物試驗中出現嗜睡現象,故禁用于駕駛員和高空作業人員。 【注意事項】孕婦慎用。 【規格】2ml:100mg。 【貯藏】密封,避光,置陰涼處。 【有效期】一年半。 【包裝】2ml/支,玻璃安瓿。

9,大孔吸收樹脂在現代中藥生產中的應用

大孔吸附樹脂應用新技術 近幾年來,由于大孔吸附樹脂新技術的引進,使中草藥有效單體成分或復方中某一單體成分的指標得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優點,因而發展速度很快,應用面很廣。 3.1 大孔吸附樹脂在中藥有效成分純化中的應用 大孔吸附樹脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹脂在中藥復方制劑中的應用 章氏12)采用D型大孔吸附樹脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理,測定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對復肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復方制劑進行內控試驗中,采用大孔吸附樹脂吸附法有效地分離三七皂苷,并進行了 TLC定性鑒別,結果斑點分離度好,具有較好的重現性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹脂分離一比色法,測定生脈注射液中的人參總皂苷,結果提高了分離效果.減少了影響因素,使樣品含量重現性好,平均回收率達100. 1%以上。 苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹脂(AB—B型)對苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17).采用Dlol型大孔吸附樹脂能純化黃芪中的黃芪甲苷.壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹脂,分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑,采用樹脂M為吸附劑,對龜鹿補腎液的生產工藝進行了改進.結果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹脂M的成本比酒精低,可縮短生產周期,減少能耗,降低生產成本,提高生產效率。王氏等采用南開大學生產的X5大孔吸附樹脂分離純化龜鹿補腎液中的淫羊藿苷成分。經X5吸附樹脂處理后的樣品,可有效地除去部分雜質,使其在高效夜相色鋪中達到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時使用了小分子的致孔劑、交聯劑等,用前需要處理,并在提取物和制劑中檢測其殘留量。應符合要求。另外,由于大孔吸附樹脂屬于極性吸附,一種樹脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復方成分非常復雜,僅用某種樹脂很難兼顧到所有成分,國家不鼓勵中藥復方使用大孔吸附樹脂精制,使用時應該非常慎重。
大孔吸收樹脂在現代中藥生產中的應用大孔吸附樹脂是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑,70年代末開始將其應用于中草藥成分的提取分離。中國醫學科學院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物堿、黃酮等進行吸附,并在此基礎上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結果表明大孔吸附樹脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無機礦物質的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹脂上進行動態吸附研究,比較其吸附特性參數。結果表明除無機礦物質外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質的結構不同而有所不同,同類吸附物質在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關。用D型非極性樹脂提取了絞股藍皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計,為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精制三七總皂甙,所得產品純度高,質量穩定,成本低。將大孔吸附樹脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用于含量測定前樣品的預分離。黃酮精制純化張紀興等對地錦草的提取工藝進行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標,采用L9(34)正交試驗表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時間及洗脫液的濃度為實驗因素,每個因素取3個水平。結果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對吸附性能的影響進行了研究,結果AB-8型樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時,解吸效果較好,表明AB-8型樹脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發現S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號的樹脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無葛根素斑點為止,結果葛根總黃酮收率為9.92%(占生藥總黃酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡便等優點,可供大生產使用。皂苷精制純化赤芍為中藥,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內酯等化合物,簡稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的乙醇回流提取,減壓濃縮,過大孔吸附樹脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用高效液相色譜法(HPLC)對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進行測定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡便,得率穩定,產品質量穩定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍藥中藥復方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定,結果可以快速準確地測定復方中藥制劑中的芍藥苷含量,且重現性好,回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標,比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精制3種方法,結果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復雜,耗時長。陳延清采用HPLC法測定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類型的大孔吸附樹脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹脂對芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精制中對丹參素保留率都很低,因而對丹參藥材不宜采用;部分類型樹脂對精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹脂,用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用于含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹脂柱處理過的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專屬性強及重現性好、靈敏度高等特點。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質能力強;通過大孔吸附樹脂富集與純化后,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數,以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價指標。結果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質,然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過大孔樹脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用于分離三七皂苷,結果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達80%,產品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷,結果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹脂,結果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產品純度71%。上述結果表明同一型號的樹脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝有機溶劑提取法進行比較,結果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法,且工藝簡化、成本降低。生物堿精制純化傳統方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物堿,解吸時需要用酸、堿或鹽類洗脫劑,會引入雜質,給后來的分離帶來不便,換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂(D101,DA-201,WLD-3)應用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱,用水洗至流出液無色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進行薄層鑒別。結果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測定,保護了色譜柱,且經過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對含量高,產品質量穩定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質的去除。楊樺等采用大孔吸附樹脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物堿的含量,結果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿,同時可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質。復方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹脂D1300,通過正交試驗探討了右歸煎液的精制工藝,結果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹脂最大吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂,水洗后用70%乙醇洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測試結果表明,經大孔樹脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運用大孔吸附樹脂進行分離精制工藝時,其大致操作步驟為:大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由于每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果,因此對大孔吸附樹脂的精制工藝和分離技術的要求就相對較高。使用注意事項該類樹脂在通常的儲存及使用條件下性質十分穩定,不溶于水、酸、堿及有機溶劑,也不與它們發生化學反應。搬運、裝卸操作應輕緩,堆放穩定、規則,勿猛烈摔打。如灑落會導致地面濕 滑,要注意防止滑倒。儲存此種材料的儲存溫度請勿高于90℃,最高使用溫度180℃。濕態0℃以上保存。儲存狀態下請保持包裝密封完好,以防失水;如發生干燥失水,應以乙醇浸泡干態樹脂約2小時,用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴防冬季將球體凍裂。如發現凍結現象,請于室溫下緩慢融化。運輸或儲存過程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹脂純化技術在中藥制藥工業中是有發展前景的實用新技術之一,盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關標準、法規的進一步完善,一定會開發出高選擇性的樹脂,以進一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
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