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                                    三七總皂苷提取純化，ggmm請進請教一個提純問題
        

    






    

        

            
三七總皂苷提取純化，ggmm請進請教一個提純問題


            

                發布時間：2023-06-10 09:20
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                    本文目錄一覽ggmm請進請教一個提純問題2，為什么萃取工藝中三七不易提取三七總皂苷3，三七總皂苷的藥物應用4，三七總皂苷簡介5，從植物中提取三萜皂苷可用什么方法要注意什么問題6，分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么常用試劑有哪些7，三七皂……
                

            


            




                
本文目錄一覽
1，ggmm請進請教一個提純問題


加新制的氫氧化銅，和甘油生成絡合物，再精餾試試
三七總皂苷提取純化


2，為什么萃取工藝中三七不易提取三七總皂苷









萃取工藝中，三七不易提取三七總皂苷是三七有大量的淀粉。根據查詢相關資料信息顯示，三七是我國名貴的傳統中藥材，藥用主要取其根，三七含多種化學成分，其中三七皂苷是其主要有效成分，含量約占三七塊根的10～12％。三七總皂苷可溶于水和乙醇，考慮到三七中含有大量的淀粉，不宜采用水或低濃度乙醇，以免糊化，采用正交設計法對三七的提取工藝進行優化。


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3，三七總皂苷的藥物應用


三七總皂苷目前主要用應用心腦血管疾病類的藥品、保健品等如“血塞通”“復方丹參滴丸”
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4，三七總皂苷簡介









 目錄    1  拼音    2  英文參考    3  三七總皂苷藥典標準     3.1  品名    3.2  來源    3.3  制法    3.4  性狀    3.5  鑒別    3.6  檢查     3.6.1  干燥失重    3.6.2  熾灼殘渣    3.6.3  溶液的顏色    3.6.4  蛋白質    3.6.5  鞣質    3.6.6  樹脂    3.6.7  草酸鹽    3.6.8  鉀離子    3.6.9  重金屬及有害元素    3.6.10  樹脂殘留    3.6.11  色譜條件與系統適用性試驗    3.6.12  對照品溶液的制備    3.6.13  供試品溶液的制備    3.6.14  測定法    3.6.15  異常毒性    3.6.16  熱原     3.7  指紋圖譜    3.8  含量測定     3.8.1  色譜條件與系統適用性試驗    3.8.2  對照提取物溶液的制備    3.8.3  供試品溶液的制備    3.8.4  測定法     3.9  貯藏    3.10  制劑    3.11  版本     4  三七總皂苷說明書     4.1  藥品名稱    4.2  英文名稱    4.3  三七總皂苷的別名    4.4  分類    4.5  劑型    4.6  三七總皂苷的藥理作用    4.7  三七總皂苷的藥代動力學    4.8  三七總皂苷的適應證    4.9  三七總皂苷的禁忌證    4.10  注意事項    4.11  三七總皂苷的不良反應    4.12  三七總皂苷的用法用量    4.13  三七總皂苷與其它藥物的相互作用    4.14  專家點評      1  拼音   sān qī zǒng zào gān   2  英文參考   Panax Notoginsenosidum   3  三七總皂苷藥典標準    3.1  品名   三七總皂苷  Sanqi Zongzaogan  NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS      3.2  來源   本品為五加科植物三七Panax notoginseng （Burk） F．H. Chen.的主根或根莖經加工制成的總皂苷。   3.3  制法   取三七粉碎成粗粉，用70%的乙醇提取，濾過，濾液減壓濃縮，濾過，過苯乙烯型非極性或弱極性共聚體大孔吸附樹脂柱，用水洗滌，水洗液棄去，以80%的乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，脫色，精制，減壓濃縮至浸膏，干燥，即得。   3.4  性狀   本品為類白色至淡黃色的無定形粉末；味苦、微甘。   3.5  鑒別   取本品，照[含量測定]項下的方法試驗，供試品色譜圖中應呈現與三七總皂苷對照提取物中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd色譜峰保留時間相同的色譜峰。   3.6  檢查    3.6.1  干燥失重   取本品，在80℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ G）。   3.6.2  熾灼殘渣   不得過0.5%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ J）。   3.6.3  溶液的顏色   取本品適量，加水制成每1ml含三七總皂苷25mg的溶液，與黃色4號標準比色液（2010年版藥典一部附錄ⅪA）比較，不得更深。有關物質（注射劑用）   3.6.4  蛋白質   取本品50mg，加水1ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應符合規定。   3.6.5  鞣質   取本品50mg，加水1ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應符合規定。   3.6.6  樹脂   取本品250mg，加水5ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應符合規定。   3.6.7  草酸鹽   取本品200mg，加水4ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應符合規定。   3.6.8  鉀離子   取本品0.1g，緩緩熾灼至完全炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應符合規定。   3.6.9  重金屬及有害元素   照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（2010年版藥典一部附錄Ⅸ B）測定，鉛不得過百萬分之五；鎘不得過千萬分之三；砷不得過百萬分之二；汞不得過千萬分之二；銅不得過百萬分之二十。   3.6.10  樹脂殘留   照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法）測定。   3.6.11  色譜條件與系統適用性試驗   以鍵合／交聯聚乙二醇為固定相的石英毛細管柱（柱長為30m，內徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫，起始溫度為60℃，保持16分鐘，再以每分鐘20℃升溫至200℃，保持2分鐘；用氫火焰離子化檢測器檢測，檢測器溫度300℃；進樣口溫度240℃；載氣為氮氣，流速為每分鐘1.0ml。頂空進樣，頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時間為30分鐘。理論板數以鄰二甲苯峰計算應不低于40000，各待測峰之間的分離度應符合規定。   3.6.12  對照品溶液的制備   精密稱取正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯對照品適量，加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分別含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液，作為對照品貯備液。精密吸取上述貯備液2ml，置50ml量瓶中，加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置20ml頂空瓶中，密封，即得。   3.6.13  供試品溶液的制備   取本品約0.1g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml，密封，搖勻，即得。   3.6.14  測定法   分別精密量取頂空氣體1ml，注入氣相色譜儀，測定，即得。  本品含苯不得過0.0002%，含正己烷、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得過0.002%（供注射用）。   3.6.15  異常毒性   取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml含三七總皂苷5.0mg的溶液，作為供試品溶液。取體重為17～20g小鼠5只，在4～5秒內每只小鼠注射供試品溶液0.5ml于尾靜脈中，全部小鼠在給藥后48小時內不得有死亡；如有死亡，另取體重為18～19g的小鼠10只復試，全部小鼠在48小時內不得有死亡（供注射用）。   3.6.16  熱原   取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml含50mg的溶液，依法檢查（2010年版藥典一部附錄XIII A），劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml，應符合規定（供注射用）。   3.7  指紋圖譜   取本品，照[含量測定]項下的方法試驗，記錄色譜圖。  按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經相似度計算，5分鐘后的色譜峰，其相似度不得低予0.95。    對照指紋圖譜  峰1：三七皂苷R1 峰2：人參皂苷Rg1 峰3：人參皂苷Re峰4：人參皂苷Rb1 峰5：人參皂苷Rd   3.8  含量測定   照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。   3.8.1  色譜條件與系統適用性試驗   以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；流速每分鐘為1.5ml;檢測波長為203nm;柱溫25℃。人參皂苷Rg1與人參皂苷Re的分離度應大于1.5。理論板數按人參皂苷Rg1峰計算應不低于6000。    時間（分鐘）  流動相A（%）  流動相B（%）  0～20  20  80  20—45  20→46  80→54  45～55  46→55  54→45  55～60  55  45   3.8.2  對照提取物溶液的制備   取三七總皂苷對照提取物適量，精密稱定，加70%甲醇溶解并稀釋制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。   3.8.3  供試品溶液的制備   取本品25mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。   3.8.4  測定法   分別精密吸取對照提取物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。  本品按干燥品計算，含三七皂苷R1（ C47H80O18）不得少于5.0%、人參皂苷Rg1（C42H72O14）不得少于25.0%、人參皂苷Re（C48H82O18）不得少于2.5%、人參皂苷Rb1（C54H92O23）不得少于30.0%、人參皂苷Rd（C48H82O18）不得少于5.0%，且三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd總量不得低于75%（供口服用）或85%（供注射用）。   3.9  貯藏   密封，置干燥處。   3.10  制劑   口服制劑   3.11  版本   《中華人民共和國藥典》2010年版   4  三七總皂苷說明書    4.1  藥品名稱   三七總皂苷   4.2  英文名稱   Panax Notoginsenosidum   4.3  三七總皂苷的別名   血栓通；田七人參總皂苷；田七人參總皂甙；血塞通；Panax Pseudoginseng   4.4  分類   神經系統藥物 > 腦血管擴張藥物 > 其他   4.5  劑型   針劑：100mg（2ml），250mg（5ml）   4.6  三七總皂苷的藥理作用   系由三七（Panaxnotoginreng）的葉中分離提取的三七總苷制成的注射劑，具有活血化淤、通脈活絡以及抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用。對實驗性血栓形成，抑制率達92.13%，且能顯著降低血液粘度及纖維蛋白質含量，并能使全血凝固時間、凝血酶原時原時間、凝血酶時時間顯著延長。   4.7  三七總皂苷的藥代動力學   急性毒性試驗中，小鼠灌胃給藥的半數致死量（LD50）為16020±1508mg/kg，皮下給藥為594.52±15.54mg/kg。亞急性毒性試驗中，家兔一天靜脈注射三七總皂苷110mg/kg，24天后對血象、肝腎功能等未見明顯影響，與對照組比較，其心、肝、腎、腸、腎上腺等實質性器官亦未見明顯的形態學改變。   4.8  三七總皂苷的適應證   缺血性腦血管疾病、腦出血后遺癥癱瘓以及視網膜中央靜脈阻塞、眼前房出血、青光眼等，也可用于治療病毒性肝炎。   4.9  三七總皂苷的禁忌證   （尚不明確）   4.10  注意事項   不可用作滴眼。   4.11  三七總皂苷的不良反應   偶見咽喉干燥、頭昏、心慌等現象，但停藥后可恢復正常。   4.12  三七總皂苷的用法用量   1.靜注：每次200～400mg，每天1次，以25%～50%葡萄糖注射劑40～60ml稀釋后靜脈緩推。  2.靜脈滴注：每次200～400mg，每天1次，以10%葡萄糖注射劑250～500ml稀釋后靜脈滴注。10～15天為1個療程。  3.肌注：每次100～200mg，每日1～2次。   4.13  藥物相互作用   （尚不明確）   4.14  專家點評 




5，從植物中提取三萜皂苷可用什么方法要注意什么問題


萃取法，注意提取濃度**************************************************************如果你對這個答案有什么疑問，請追問，另外如果你覺得我的回答對你有所幫助，請千萬別忘記采納喲！**************************************************************


6，分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么常用試劑有哪些


分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么？常用試劑有哪些（1）皂苷類通常用醇提取,提取液減壓濃縮后,加適量的水,必要時先用乙醚,石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質,然后用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗制總皂苷,此法被認為是皂苷類成分的提取的通法..（2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑,可將粗制總皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出..（3）堿水提取法 酸性皂苷可先用堿水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出.


7，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取


一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法，通過將三七藥材粉碎成過粉末或顆粒，去除雜質，烘干，用含濃度為0-95％的乙醇水溶媒滲濾，熱回流提取，提取液減壓濃縮富集，將濃縮液上D101大孔樹脂，依次以水、氨水、醇水洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，即得三七總皂苷精制物。本發明的方法制成的三七總皂苷，可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學上所說的劑型，也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔樹脂柱分離，終產物三七總皂苷純度高，產品穩定性和均一性良好。本發明方法設計合理，低成本、易操作、穩定性好、質控更嚴格、易于產業化生產。
凍死


8，提取皂苷怎么濃縮加熱嗎


用80%乙醇回流提取，旋轉蒸發回收乙醇，得到浸膏，加水溶解，石油醚萃取脫脂，再用水飽和正丁醇萃取。想請教大家： 1.旋轉蒸發蒸除乙醇時，出現不溶物，這種現象正常嗎？ 不容物需要過濾嗎？還是帶著不容物進行萃??？2.石油醚萃取時 出現乳化現象，是不是震蕩太劇烈了？還是其它什么原因？我通過離心才把乳化層分開，石油醚與水層交界處像果凍一樣3.正丁醇萃取完，怎么去除正丁醇？旋轉蒸發到后來，速度特別慢，我后來就用水浴了，70度不知會不會破壞皂苷。大家都是用什么方法??？4.正丁醇萃取后，我得到的還是浸膏狀，黏糊糊的膏狀物，凍干也不行。
一般不會，畢竟乙醇的沸點才七十多度，你可以減壓揮發乙醇，但是皂苷會產生大量泡沫，不好處理


9，以下溶劑中 常用于沉淀法分離純化總皂苷


分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么？常用試劑有哪些（1）皂苷類通常用醇提取,提取液減壓濃縮后,加適量的水,必要時先用乙醚,石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質,然后用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗制總皂苷,此法被認為是皂苷類成分的提取的通法..（2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑,可將粗制總皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出..（3）堿水提取法 酸性皂苷可先用堿水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出.
1. 皂苷的提取方法    （1）皂苷類通常用醇提取，提取液減壓濃縮后，加適量的水，必要時先用乙醚，石油醚等親脂性溶劑萃取，除去親脂性雜質，然后用水飽和正丁醇萃取，減壓蒸干，得粗制總皂苷，此法被認為是皂苷類成分的提取的通法.。   （2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法  由于皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑，可將粗制總皂苷溶于少量甲醇，然后滴加乙醚或丙酮，皂苷即析出.。 （3）堿水提取法 酸性皂苷可先用堿水提取，再加酸酸化使皂苷沉淀析出。2. 皂苷元的提取方法    (1)皂苷元多數難溶于或不溶于水，易溶于有機溶劑，所以可采用兩相萃取法，用礦酸并加熱的條件先將粗皂苷水解，水解出來的皂苷元用弱極性的有機溶劑萃取，可以減少對皂苷元的破壞。   (2)還可以直接用酸水加熱水解中藥原料中的皂苷。 (3)含羰基的皂苷元可用Girard T或P試劑進行提取分離。 3. 皂苷的分離 （1）沉淀法 ①丙酮或乙醚沉淀法：方法簡便，但難以分離完全。 ②膽甾醇沉淀法：可用來精制甾體皂苷。   ③鉛鹽沉淀法：此法可分離酸性皂苷與中性皂苷。醋酸鉛可使酸性皂苷完全沉淀；堿式醋酸鉛則能使中性皂苷也沉淀下來。   （2）色譜法  純化皂苷多采用吸附色譜、分配色譜法、高效液相色譜法以及液滴逆流色譜法。答案補充所以選B 乙醚





            


            

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