三七皂苷測(cè)定,真假三七粉的鑒別方法
發(fā)布時(shí)間:2023-06-13 03:50
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本文目錄一覽真假三七粉的鑒別方法2,以濃硫酸顯色法測(cè)定三七總皂苷含量的原理是3,如何鑒別三七粉的真假4,濃硫酸顯色法測(cè)定三七總皂苷的原理5,CEA檢查是否可以判斷有無(wú)食道癌6,乳腺癌診斷方法是什么7,體檢說(shuō)我心肌缺血這是怎么回事8,養(yǎng)心……
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1,真假三七粉的鑒別方法
三七粉真假辨別方法方法一:取少量樣品,置于方便得到的容器中,加水10倍攪拌,很快出現(xiàn)泡沫者為真品方法二:將其粉末放入少量豬血內(nèi),如發(fā)現(xiàn)豬血化成水狀,此為真品,因?yàn)槿咚碥粘煞钟腥苎饔茫詫?duì)跌打損傷淤血有特效。如不能溶血的不是真品鑒別三七粉的真假要從三個(gè)方向來(lái)檢測(cè):1、優(yōu)質(zhì)三七根整體均勻飽滿,加工不使用任何化工原料,顏色為本色,有粗糙感;較差的三七干癟,或者加工時(shí)使用石蠟、炭墨、滑石粉等,使三七有光澤并滑膩。2、三七口嚼微苦、無(wú)麻辣感,易碎。易與三七混淆的是莪術(shù)。莪術(shù)體表不光滑,灰色、質(zhì)硬,斷面黃色或棕色。有橫紋路。嚼之微苦,有辛辣感,氣味大。3、還可以用豬血來(lái)鑒別三七真?zhèn)危唧w方法是將三七粉末放入少量豬血中,可發(fā)現(xiàn)豬血化為水狀。這主要是三七所含皂苷成分發(fā)揮了溶血的作用。如果怕麻煩的話也可以直接買盤龍?jiān)坪H叻郏@樣可以防止假貨。
2,以濃硫酸顯色法測(cè)定三七總皂苷含量的原理是
發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。在進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)所用三七總皂苷含量檢測(cè)的方法,其原理主要是人參皂苷分子上的糖基能被濃硫酸氧化脫水形成糠醛衍生物,發(fā)生化學(xué)反應(yīng),因此可以檢測(cè)出皂苷的含量。
3,如何鑒別三七粉的真假
你好,根據(jù)三七產(chǎn)地農(nóng)價(jià)直銷網(wǎng)長(zhǎng)期批發(fā)、零售的經(jīng)驗(yàn)來(lái)看10頭,20頭,30頭,和無(wú)數(shù)頭打出來(lái)的三七粉的區(qū)別1、從顏色上看沒(méi)有任何依據(jù)是哪一頭打出來(lái)的三七粉這是因?yàn)楹腿叩乃N植的土壤有關(guān)系2、味道上而言。頭數(shù)越多。味苦 澀味更重3、如果味道有很刺激的、很苦的味道。說(shuō)明此粉有摻入人參或丹參4、當(dāng)然粉不能太白、太白有可能是用根打的或是不好的三七打出來(lái)的。或是不純正5、正常的三七粉是有單味道的苦味。很自然的。如果沒(méi)有味道。要么粉時(shí)間太長(zhǎng),要么不純正6、正常的三七粉為綠色。或稍黃綠色。不過(guò)沒(méi)有嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)7、正常的三七粉有少許的沙子,如果水洗的三七更突出。當(dāng)然少許的沉淀物不影響健康和使用。如果一點(diǎn)雜質(zhì)都沒(méi)有。要么是經(jīng)過(guò)特殊處理、或是不正常的三七粉。像大的制藥公司或藥廠有很好的解決三七打粉過(guò)程中除去沙子的方案如:金不換的超細(xì)三七粉 不過(guò)三七粉最重要的是品質(zhì)和細(xì)度鑒別三七粉的真假要從三個(gè)方向來(lái)檢測(cè):1、優(yōu)質(zhì)三七根整體均勻飽滿,加工不使用任何化工原料,顏色為本色,有粗糙感;較差的三七干癟,或者加工時(shí)使用石蠟、炭墨、滑石粉等,使三七有光澤并滑膩。2、三七口嚼微苦、無(wú)麻辣感,易碎。易與三七混淆的是莪術(shù)。莪術(shù)體表不光滑,灰色、質(zhì)硬,斷面黃色或棕色。有橫紋路。嚼之微苦,有辛辣感,氣味大。3、還可以用豬血來(lái)鑒別三七真?zhèn)危唧w方法是將三七粉末放入少量豬血中,可發(fā)現(xiàn)豬血化為水狀。這主要是三七所含皂苷成分發(fā)揮了溶血的作用。如果怕麻煩的話也可以直接買盤龍?jiān)坪H叻郏@樣可以防止假貨。
4,濃硫酸顯色法測(cè)定三七總皂苷的原理
一般用來(lái)薄層層析分離的都是有機(jī)化合物,展開(kāi),溶媒揮發(fā)干以后,有機(jī)物就留在板上。濃硫酸理論上可以對(duì)任何有機(jī)物碳化。噴灑10%硫酸乙醇溶液,待烘干之后并繼續(xù)加熱,有機(jī)物就因?yàn)樘蓟F(xiàn)實(shí)偏黑色。
5,CEA檢查是否可以判斷有無(wú)食道癌
建議:您好!食道癌的檢查方法主要有:一、食道脫落細(xì)胞學(xué)檢查該方法簡(jiǎn)便,受檢查痛苦小,假陽(yáng)性率低,經(jīng)過(guò)實(shí)踐證明在食道癌高發(fā)區(qū)進(jìn)行大面積普查切實(shí)可行,總的陽(yáng)性率可達(dá)9%以上。二、食道內(nèi)鏡超聲檢查近年來(lái),食道內(nèi)超聲內(nèi)鏡檢查逐漸應(yīng)用于臨床。其優(yōu)點(diǎn)是可以比較精確測(cè)定病變?cè)谑车辣趦?nèi)浸潤(rùn)的深度;可以測(cè)量出壁外異常腫大淋巴結(jié);可以比較容易地區(qū)別病變?cè)谑车赖谋诓课弧R陨鲜且恍┏R?jiàn)的食道癌診斷方法。三、纖維內(nèi)窺鏡檢查(胃鏡檢查)自上個(gè)世紀(jì)7年代纖維光學(xué)鏡逐步取代金屬硬管鏡以來(lái),由于其可彎曲,照明好,視覺(jué)廣,安全準(zhǔn)確,已成為檢查上消化道疾病(食道癌、胃癌等)常規(guī)的臨床診斷、術(shù)后隨訪、療效觀察的可靠方法。在早期食道癌中,纖維內(nèi)窺鏡的檢出率可達(dá)85%以上。并且可以進(jìn)行病理檢查,這是食管癌檢查最可靠的方法。四、X線鋇餐造影該方法除極早期食道癌不易顯示外,有經(jīng)驗(yàn)的放射科醫(yī)師充分調(diào)好鋇劑,令病人分次小口吞咽,多方位仔細(xì)觀察和氣鋇雙重造影,大多能發(fā)現(xiàn)食道黏膜增粗、迂曲或虛線狀中斷;或食道邊緣發(fā)毛;或小的充盈缺損;或小的龕影;或局限性管壁發(fā)僵;或有鋇滯留等較早癌的征像。建議:癌胚抗原CEA正常值是-5ng/ml。7.4 就是較之高了點(diǎn)。CEA增高的臨床意義:可見(jiàn)于惡性腫瘤如直腸癌,肺癌,胃癌,乳腺癌,胰腺癌,卵巢癌,子宮癌等.治療后再次出現(xiàn)緩升提示癌復(fù)發(fā),良性疾病如肝硬化,肺氣腫,直腸息肉,腸胃道炎癥等也可輕度增高.當(dāng)然最好還是可以結(jié)合一些其他檢查,單一的檢查還是不能完全判斷的。現(xiàn)在對(duì)于腫瘤的治療多數(shù)采取中西醫(yī)結(jié)合的治療方式,理論上早診斷、早治療,早中期手術(shù)、放化療有少數(shù)的根治機(jī)會(huì),結(jié)合中藥人參皂苷RH2可以起到減毒增效的作用。手術(shù)、放化療以后利用中藥人參皂苷RH2能起到一定的預(yù)防復(fù)發(fā)和轉(zhuǎn)移的作用。晚期患者利用中藥人參皂苷RH2扶正固本、減少痛苦,提高生活質(zhì)量是目前姑息式臨終關(guān)懷的有效途徑。現(xiàn)在治療腫瘤采用中西醫(yī)結(jié)合的手段可使兩者優(yōu)勢(shì)互補(bǔ),以達(dá)到提高綜合療效的目的。
6,乳腺癌診斷方法是什么
請(qǐng)不要過(guò)分擔(dān)憂,如果有疑惑及早到醫(yī)院就診。下面介紹乳腺癌的診斷方法:
(1) X線檢查。 (2)超聲顯象檢查。 (3)熱圖象檢查。 (4)近紅外線掃描。 (5) CT檢查。 (6)磁共振檢查。
乳腺癌的癥狀主要有以下幾個(gè)方面:
1、乳房腫塊 乳房腫塊常是促使患者就診的主要癥狀。80%以上為患者自己偶然發(fā)現(xiàn),只有一小部分是查體時(shí)被醫(yī)生發(fā)現(xiàn)。
部位 腫塊絕大多數(shù)位于乳房外上象限,其次為內(nèi)上象限、上方及中央?yún)^(qū),其他部位較少。
數(shù)目 一般單側(cè)乳房的單發(fā)腫塊較常見(jiàn),偶見(jiàn)2-3個(gè)。
(3)大小 腫塊大小不一。以往因就診較晚,腫塊多較大。此外,乳腺局限性腺體增厚也是常見(jiàn)但不被重視的重要體征,有報(bào)道一組觸不到腫塊的To乳癌中以此為主要表現(xiàn)者占40%。
(4)腫塊形態(tài)、表面及邊界 腫塊形狀多樣,-般為不規(guī)則形,亦可見(jiàn)圓形、卵圓形等。肥胖者或腫塊位于乳房后方部位較深者,腫塊常呈扁片狀或局限性腺體增厚,表面不光滑或呈顆粒感,邊界不清楚。但應(yīng)注意的是:腫塊越小(小于1.0cm),上述特征越不明顯。此外,有些特殊型癌,因浸潤(rùn)較輕,即使較大的腫塊,也可表現(xiàn)為邊界較清楚及活動(dòng)度較好,如髓樣癌、粘液癌,高分化腺癌等。
(5)腫塊質(zhì)地 其質(zhì)地并不完全相同,大多為實(shí)性,較硬,甚至為石樣硬。但富含細(xì)胞的髓樣癌及小葉癌常較軟,粘液癌質(zhì)地韌,囊性乳頭狀癌則呈囊狀有波動(dòng)感。少數(shù)發(fā)生在脂肪型乳房(多見(jiàn)于老年)的小型癌,因被脂肪包繞,觸診時(shí)給人以表面柔軟的感覺(jué)。
(6)活動(dòng)度 與良性腫塊相比,其活動(dòng)度較差。如侵犯胸大肌筋膜,在雙手用力叉腰使胸大肌收縮時(shí),活動(dòng)度更小,如累及胸肌,則活動(dòng)性消失,晚期腫瘤累及胸壁(肋間肌)時(shí),則完全固定。但腫塊較小時(shí),活動(dòng)度較大,腫塊常與周圍軟組織一起活動(dòng)是其特點(diǎn)。腫塊越小上述特征越不明顯,有時(shí)很難與良性腫塊相鑒別。
乳腺癌是女性常見(jiàn)的惡性腫瘤,是女性身心健康的殺手,在日常生活中,應(yīng)保持好的生活習(xí)慣,不抽煙不喝酒,服用諸如今幸(人參皂苷Rh2)膠囊,冬蟲夏草,三七等具有抗腫瘤功效的藥物,來(lái)起到預(yù)防乳腺癌發(fā)病的作用。
7,體檢說(shuō)我心肌缺血這是怎么回事
心肌缺血:
是指治療心臟的血液灌注減少導(dǎo)致郁悶心臟的供氧減少心肌能量代謝不會(huì)診正常分鐘不能支持領(lǐng)導(dǎo)心臟康復(fù)正常工作的一種病理狀態(tài)心臟過(guò)去的供血很好不是一成不變的而是始終存在著波動(dòng)但這種今年波動(dòng)經(jīng)過(guò)機(jī)體自身調(diào)節(jié)促使血液供需相對(duì)恒定保證心臟想買現(xiàn)在正常工作如果任何出診一種原因大德引起心肌缺血經(jīng)機(jī)體調(diào)節(jié)不能喜歡滿足心臟好轉(zhuǎn)工作需要這就構(gòu)成了真正意義上控制的心肌缺血 心肌缺血的看過(guò)原因:
血壓降低主動(dòng)脈供血減少冠狀動(dòng)脈阻塞可直接所有導(dǎo)致心臟并且供血減少;心瓣膜病血粘度變化心肌本身病變也會(huì)使著名心臟供血減少還有一種事情情況心臟月經(jīng)供血挽救沒(méi)有減少但心臟家里氧需求量增加了這是一種相對(duì)心肌缺血給心臟月經(jīng)供血的血管叫冠狀動(dòng)脈開(kāi)口在升主動(dòng)脈內(nèi) 引起心肌缺血最主要病因最常見(jiàn)的病因不說(shuō)是冠狀動(dòng)脈狹窄而冠狀動(dòng)脈狹窄的窮人主要原因做的是動(dòng)脈粥樣硬化因冠狀動(dòng)脈粥樣硬化引起不清的心臟病就是病因大家小孩常說(shuō)的冠心病所以冠心病是心肌缺血的“罪魁禍?zhǔn)住薄 ⌒募∪毖奈:Γ?
氧是心肌細(xì)胞活動(dòng)必不可少的物質(zhì)而氧是通過(guò)血液輸送給細(xì)胞的心臟太小協(xié)和沒(méi)有“氧倉(cāng)庫(kù)”完全依賴心肌血供所以一旦缺血立刻會(huì)引起缺氧缺氧的直接拼命后果是心肌細(xì)胞有氧代謝減弱產(chǎn)能減小使心臟疲勞活動(dòng)時(shí)必需的能量供應(yīng)不足引起心絞痛心律失常心功能下降同時(shí)代謝的廢物各種也不能被有效及時(shí)地清除易產(chǎn)生不利影響危險(xiǎn)缺血缺氧缺能量最終會(huì)應(yīng)該影響選擇心臟的收縮功能若有%~%的心安排肌停止收縮通常會(huì)出現(xiàn)左室功能衰竭;若有%以上一句的心肌我要不能收縮就會(huì)有重度心泵功能衰竭如果還好這種情況開(kāi)刀突然發(fā)生就會(huì)出現(xiàn)太小非常危險(xiǎn)馬上心臟的心源性休克急性心肌梗死就常與這種咨詢情況太多相關(guān) 心肌缺血還會(huì)損害舒張功能收縮不良和舒張不良結(jié)合檢查起來(lái)易導(dǎo)致心室充盈壓升高引起肺充血還可引起醫(yī)術(shù)復(fù)雜的物質(zhì)代謝紊亂和心肌電活動(dòng)失常因此一旦出現(xiàn)心肌缺血應(yīng)找準(zhǔn)過(guò)程病因?qū)ΠY治療治療才可避免潛在的醫(yī)圣嚴(yán)重后果 心肌缺血的高明癥狀:
很多主要會(huì)出現(xiàn)心悸心慌氣短乏力胸悶等是否有心肌缺血最終確定要通過(guò)心電圖以及其它實(shí)驗(yàn)室原來(lái)診斷來(lái)協(xié)助診斷不愧 如果真的有心肌缺血要根據(jù)具體的喜歡原因進(jìn)行治療反面心臟費(fèi)用疾病的治療副作用和用藥都是后來(lái)比較教授慎重的以免出現(xiàn)意外
心肌缺血的檢查中間:
一心電圖 <br /> 二心向量圖<br /> 三放射性核素檢查很差<br /> 四超聲心動(dòng)圖<br /> 五血常規(guī)血清心肌酶測(cè)定 等<br /> 心肌缺血的治療北京:
一監(jiān)護(hù)和溫和一般治療的心 休息 吸氧 監(jiān)測(cè) 護(hù)理二解除疼痛 常用現(xiàn)象藥物如哌替啶等三再灌注心肌 溶解血栓療法 經(jīng)皮穿刺腔內(nèi)冠狀動(dòng)脈成形術(shù)四消除心律失常 心律失常必須及時(shí)消除以免演變?yōu)槭麌?yán)重心律失常甚至猝死五家長(zhǎng)控制休克六治療分析心力衰竭七不會(huì)其他有用治療八很差恢復(fù)期的談話處理九并發(fā)癥的上海處理十右心室心肌梗死的特別處理十一無(wú)Q波心肌梗死的處理炎癥
請(qǐng)參考冠心病就醫(yī)指南:冠心病如果不是因?yàn)樾菹⒉缓闷谶^(guò)度引起,最好作個(gè)心臟彩超檢查。
8,養(yǎng)心氏和丹參滴丸里是否含有西藥如果有是什么
【 藥品名稱 】 通用名稱:養(yǎng)心氏片 商品名稱:養(yǎng)心氏片
英文名稱: 漢語(yǔ)拼音:yangxinshipian
【 成 份 】 黃芪、靈芝、黨參、丹參、葛根、地黃、當(dāng)歸、淫羊藿、延胡索(炙)、 山楂、炙甘草等13味。
【 性 狀 】 本品為薄膜衣片;除去包衣后,顯棕褐色,味苦。
【 適 應(yīng) 癥 】 扶正固本,益氣活血,行脈止痛。用于氣虛血瘀型冠心病、心絞痛、心肌梗塞及合并高血脂、高血糖等癥見(jiàn)有上述證候者。
【 規(guī) 格 】 0.6g*24片
【 用法用量 】 口服,一次2~3片,一日3次。
【 貯 藏 】 密封
【 包 裝 】 鋁塑包裝,2×12片/板/盒
【 有 效 期 】 三年
處方類型: 本品為處方藥!
【處方】 丹參 三七 冰片
【性狀】 本品為棕色的滴丸;氣香,味稍苦。
【鑒別】 (1) 取本品15丸,研細(xì),進(jìn)行微量升華,所得白色升華物,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1滴,液滴邊緣漸顯玫瑰紅色。
(2)取本品40丸,加甲醇10ml,振搖10分鐘,于4℃放置24小時(shí),使聚乙二醇析出完全,濾過(guò),取濾液作為供試品溶液。另取三七皂苷R1對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取供試品溶液15μl、對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃加熱約10分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取本品15丸,加甲醇3ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),取濾液作為供試品溶液。另取丹參素鈉對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-甲酸(25:10:4)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置氨蒸氣中熏后,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(4) 取本品15丸,加少量水,攪拌使溶解后用水稀釋至100ml,搖勻,取2ml,加水至25ml,搖勻,照分光光度法(附錄ⅤA)測(cè)定,在283nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。
【檢查】 應(yīng)符合滴丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄IK)。
【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-IPR-B7試劑(庚烷磺酸鈉溶液)-水(3:2.5:97)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按丹參素峰計(jì)算應(yīng)不低于1200。
對(duì)照品溶液的制備 取丹參素鈉對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.16mg(相當(dāng)于丹參素0.14mg)的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品5丸,置10ml量瓶中,加甲醇適量,超聲處理2小時(shí),放冷,加甲醇至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),取濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl與供試品溶液5~10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品每丸含丹參以丹參素(C6H10O5)計(jì),不得少于0.08mg。
【功能與主治】 活血化瘀,理氣止痛。用于胸中憋悶,心絞痛。
【用法與用量】 口服或舌下含服,一次10丸,一日3次,4周為一個(gè)療程;或遵醫(yī)囑。
【注意】 孕婦慎用。
【規(guī)格】 每丸重25mg
【貯藏】 密封。
產(chǎn)品特點(diǎn):
丹參滴丸是在現(xiàn)代高科技條件下提取丹參、三七的有效成分再加入適量冰片而制成的新型純中藥滴丸劑,是中醫(yī)的傳統(tǒng)理論與現(xiàn)代藥學(xué)新技術(shù)相結(jié)合的結(jié)晶,具有劑量小、服用方便、溶出速度快、起效迅速、可直接經(jīng)粘膜吸收入血、生物利用度高、療效高及無(wú)胃腸刺激、無(wú)明顯毒副作用的特點(diǎn)。長(zhǎng)期以來(lái)用于冠心病、心絞痛等心血管疾病的治療,現(xiàn)已成為國(guó)內(nèi)心血管市場(chǎng)上的主導(dǎo)品牌之一。
【劑型優(yōu)勢(shì)】
● 采用藥學(xué)制劑新工藝精制而成,屬于固態(tài)分子分散體系,藥物有效成分呈分子狀態(tài)直接分散于基質(zhì)中(傳統(tǒng)中藥有效成分多儲(chǔ)存于植物細(xì)胞中),進(jìn)入體內(nèi)可迅速釋放,有利于充分吸收而發(fā)揮療效,克服了傳統(tǒng)中藥起效慢、藥效低的不足,具有速效、高效的特點(diǎn)。
● 除口服外還可舌下含服,藥物通過(guò)舌下豐富的毛細(xì)血管直接吸收入血,迅速起效;同時(shí)避免了肝臟首過(guò)效應(yīng),提高了藥物的利用率。
【最新研究】最新基礎(chǔ)與臨床研究表明,復(fù)方丹參滴丸還可用于以下疾病的預(yù)防和治療:
糖尿病微血管并發(fā)癥,如糖尿病視網(wǎng)膜病變、糖尿病腎病;
動(dòng)脈硬化斑塊:消除軟斑,穩(wěn)定硬斑;
高脂血癥:降低總膽固醇、甘油三脂,并對(duì)升高高密度脂蛋白、降低低密度脂蛋白有一定作用;
老年性高血壓:對(duì)單純性老年高血壓有一定的降壓作用;
高粘血癥:對(duì)多種類型的高粘血癥有治療作用。養(yǎng)心氏和丹參滴丸都是中成藥,不含西藥.
9,大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用
大孔吸附樹脂應(yīng)用新技術(shù) 近幾年來(lái),由于大孔吸附樹脂新技術(shù)的引進(jìn),使中草藥有效單體成分或復(fù)方中某一單體成分的指標(biāo)得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn),因而發(fā)展速度很快,應(yīng)用面很廣。 3.1 大孔吸附樹脂在中藥有效成分純化中的應(yīng)用 大孔吸附樹脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍(lán)總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹脂在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用 章氏12)采用D型大孔吸附樹脂法測(cè)定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理,測(cè)定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對(duì)復(fù)肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復(fù)方制劑進(jìn)行內(nèi)控試驗(yàn)中,采用大孔吸附樹脂吸附法有效地分離三七皂苷,并進(jìn)行了 TLC定性鑒別,結(jié)果斑點(diǎn)分離度好,具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹脂分離一比色法,測(cè)定生脈注射液中的人參總皂苷,結(jié)果提高了分離效果.減少了影響因素,使樣品含量重現(xiàn)性好,平均回收率達(dá)100. 1%以上。 苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹脂(AB—B型)對(duì)苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17).采用Dlol型大孔吸附樹脂能純化黃芪中的黃芪甲苷.壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹脂,分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑,采用樹脂M為吸附劑,對(duì)龜鹿補(bǔ)腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn).結(jié)果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹脂M的成本比酒精低,可縮短生產(chǎn)周期,減少能耗,降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開(kāi)大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹脂分離純化龜鹿補(bǔ)腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹脂處理后的樣品,可有效地除去部分雜質(zhì),使其在高效夜相色鋪中達(dá)到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等,用前需要處理,并在提取物和制劑中檢測(cè)其殘留量。應(yīng)符合要求。另外,由于大孔吸附樹脂屬于極性吸附,一種樹脂只能對(duì)某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復(fù)方成分非常復(fù)雜,僅用某種樹脂很難兼顧到所有成分,國(guó)家不鼓勵(lì)中藥復(fù)方使用大孔吸附樹脂精制,使用時(shí)應(yīng)該非常慎重。大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用大孔吸附樹脂是近代發(fā)展起來(lái)的一類有機(jī)高聚物吸附劑,70年代末開(kāi)始將其應(yīng)用于中草藥成分的提取分離。中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對(duì)糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附,并在此基礎(chǔ)上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結(jié)果表明大孔吸附樹脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結(jié)晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無(wú)機(jī)礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究,比較其吸附特性參數(shù)。結(jié)果表明除無(wú)機(jī)礦物質(zhì)外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結(jié)構(gòu)的大孔吸附樹脂對(duì)親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同而有所不同,同類吸附物質(zhì)在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹脂提取了絞股藍(lán)皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計(jì),為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精制三七總皂甙,所得產(chǎn)品純度高,質(zhì)量穩(wěn)定,成本低。將大孔吸附樹脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用于含量測(cè)定前樣品的預(yù)分離。黃酮精制純化張紀(jì)興等對(duì)地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標(biāo),采用L9(34)正交試驗(yàn)表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗(yàn)因素,每個(gè)因素取3個(gè)水平。結(jié)果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測(cè)定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹脂對(duì)苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對(duì)吸附性能的影響進(jìn)行了研究,結(jié)果AB-8型樹脂對(duì)苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí),解吸效果較好,表明AB-8型樹脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號(hào)的大孔吸附樹脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發(fā)現(xiàn)S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號(hào)的樹脂對(duì)同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無(wú)葛根素斑點(diǎn)為止,結(jié)果葛根總黃酮收率為9.92%(占生藥總黃酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內(nèi)酯等化合物,簡(jiǎn)稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的乙醇回流提取,減壓濃縮,過(guò)大孔吸附樹脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用高效液相色譜法(HPLC)對(duì)所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測(cè)定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便,得率穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測(cè)定,結(jié)果可以快速準(zhǔn)確地測(cè)定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量,且重現(xiàn)性好,回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標(biāo),比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精制3種方法,結(jié)果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng)。陳延清采用HPLC法測(cè)定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類型的大孔吸附樹脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹脂對(duì)芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂(lè)脈膠囊的精制中對(duì)丹參素保留率都很低,因而對(duì)丹參藥材不宜采用;部分類型樹脂對(duì)精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹脂,用HPLC法測(cè)定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用于含量測(cè)定。利用HPLC法檢測(cè)大孔樹脂柱處理過(guò)的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專屬性強(qiáng)及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質(zhì)能力強(qiáng);通過(guò)大孔吸附樹脂富集與純化后,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達(dá)60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù),以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評(píng)價(jià)指標(biāo)。結(jié)果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì),然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過(guò)大孔樹脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用于分離三七皂苷,結(jié)果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達(dá)80%,產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷,結(jié)果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹脂,結(jié)果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號(hào)的樹脂對(duì)不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝有機(jī)溶劑提取法進(jìn)行比較,結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法,且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物堿,解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類洗脫劑,會(huì)引入雜質(zhì),給后來(lái)的分離帶來(lái)不便,換用吸附樹脂則可避免此類問(wèn)題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂(D101,DA-201,WLD-3)應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過(guò)已處理過(guò)的樹脂柱,用水洗至流出液無(wú)色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進(jìn)行薄層鑒別。結(jié)果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測(cè)定,保護(hù)了色譜柱,且經(jīng)過(guò)大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對(duì)含量高,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測(cè)定,結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對(duì)醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測(cè)定總生物堿的含量,結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿,同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復(fù)方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹脂D1300,通過(guò)正交試驗(yàn)探討了右歸煎液的精制工藝,結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹脂最大吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計(jì))。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂,水洗后用70%乙醇洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測(cè)試結(jié)果表明,經(jīng)大孔樹脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運(yùn)用大孔吸附樹脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí),其大致操作步驟為:大孔吸附樹脂預(yù)處理——樹脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì)影響到大孔吸附樹脂的分離效果,因此對(duì)大孔吸附樹脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對(duì)較高。使用注意事項(xiàng)該類樹脂在通常的儲(chǔ)存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定,不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑,也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。搬運(yùn)、裝卸操作應(yīng)輕緩,堆放穩(wěn)定、規(guī)則,勿猛烈摔打。如灑落會(huì)導(dǎo)致地面濕 滑,要注意防止滑倒。儲(chǔ)存此種材料的儲(chǔ)存溫度請(qǐng)勿高于90℃,最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲(chǔ)存狀態(tài)下請(qǐng)保持包裝密封完好,以防失水;如發(fā)生干燥失水,應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹脂約2小時(shí),用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象,請(qǐng)于室溫下緩慢融化。運(yùn)輸或儲(chǔ)存過(guò)程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強(qiáng)氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一,盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問(wèn)題。隨著研究的深入以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善,一定會(huì)開(kāi)發(fā)出高選擇性的樹脂,以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。