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                                    三七總皂苷純度測(cè)定，中藥化學(xué)成分進(jìn)行結(jié)構(gòu)研究前如何檢測(cè)純度 
        

    






    

        

            
三七總皂苷純度測(cè)定，中藥化學(xué)成分進(jìn)行結(jié)構(gòu)研究前如何檢測(cè)純度 


            

                發(fā)布時(shí)間：2023-06-13 04:49
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                    本文目錄一覽中藥化學(xué)成分進(jìn)行結(jié)構(gòu)研究前如何檢測(cè)純度2，三七三醇皂苷的含量測(cè)定3，如何測(cè)藥品提取后該提取出來的東西的純度怎么對(duì)比4，如何在沖泡三七粉時(shí)直觀地用肉眼檢測(cè)出三七總皂苷的含量高低5，化學(xué)原材料怎么樣檢測(cè)才能知道它純度和里面所有化……
                

            


            




                
本文目錄一覽
1，中藥化學(xué)成分進(jìn)行結(jié)構(gòu)研究前如何檢測(cè)純度


根據(jù)情況，先分離，可用紅外，色譜，質(zhì)譜，聯(lián)用等方法。
必須液質(zhì)聯(lián)用啊

三七總皂苷純度測(cè)定


2，三七三醇皂苷的含量測(cè)定









照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈 - 水（ 19.580.5 ∶ ）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 210nm ，理論板數(shù)按人參皂苷 Rg 1 峰計(jì)算應(yīng)不低于 4000 ，人參皂苷 Rg 1 與三七皂苷 R 1 之間分離度應(yīng)不低于 1.5 ，人參皂苷 Rg 1 與 Re 之間分離度應(yīng)不低于 1.3 。對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷 Rg 1 、三七皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并稀釋成每 1ml 中含人參皂苷 Rg 1 2.5mg 、三七皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品約 120 μ g ，精密稱定，置 25ml 量瓶中，加入流動(dòng)相約 20ml ，超聲處理（功率 160W , 頻率 40KHz ） 30 分鐘，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 10μl ，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含人參皂苷 Rg 1 （ C 42 H 72 O 14 ）不得少于 50.0% ；含三七皂苷 Re （ C 48 H 82 O 18 ）不得少于 6.0% ；含三七皂苷 R 1 （ 47 H 80 O 18 ）不得少于 11.0% 。


三七總皂苷純度測(cè)定


3，如何測(cè)藥品提取后該提取出來的東西的純度怎么對(duì)比


只有 用標(biāo)準(zhǔn)品或者對(duì)照品 做對(duì)比試驗(yàn)，才能知道該提取物的純度。標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌?在 北京中國藥品生物制品鑒定所有賣。一般都是通過當(dāng)?shù)厥〖?jí)食品藥品檢驗(yàn)所訂購的。所以你可以 在 當(dāng)?shù)厥屑?jí)藥檢所或者省級(jí)藥檢所看看有沒有，借用或者購買。
同問。。。
三七總皂苷純度測(cè)定


4，如何在沖泡三七粉時(shí)直觀地用肉眼檢測(cè)出三七總皂苷的含量高低









網(wǎng)易網(wǎng)易號(hào)行程卡行程碼商標(biāo)申請(qǐng)均被駁回北京：12日一次性投放2500萬抗原試劑張文宏：新冠最終會(huì)成季節(jié)性流行病女孩跳樓過路男子撲救當(dāng)肉墊河南8歲女童家門口失蹤后遇害鐘南山團(tuán)隊(duì)：新冠出院后復(fù)陽也不傳染外交部副部長(zhǎng)謝鋒會(huì)見來訪美國官員上班陽了算工傷嗎？校方通報(bào)男生被指在女友孕期出軌男子幫倒地老人報(bào)警反被訛余承東：華為Mate50是生死之戰(zhàn)巴基斯坦和阿富汗邊境發(fā)生沖突沉船撈出165年前牛仔褲世界杯半決賽現(xiàn)場(chǎng)將播放孤勇者陽過何時(shí)可返崗？“陽康”指南來了為何感覺無癥狀感染者很少?專家回應(yīng)球王貝利安慰C羅顏值高更不易患新冠？專家回應(yīng)梅西妻子模仿梅西發(fā)火楊惠妍第十次成為中國女首富0?地道三七：目前科學(xué)的三七質(zhì)量鑒別方法有這些?地道三七2019-12-24 08:090《中國藥典》)自1963年版開始，每版均收載三七藥材與飲片，檢驗(yàn)項(xiàng)目從最初的只有性狀鑒別、顯微鑒別，到現(xiàn)在的薄層鑒別、含量測(cè)定等，質(zhì)量控制手段不斷完善提高，三七的質(zhì)量也越來越有保證。一、性狀鑒別法一一直觀的質(zhì)量控制方法性狀鑒別法是憑借人的感官去鑒別三七的質(zhì)量，內(nèi)容涉及以下七個(gè)方面，分別為：性狀、大小、色澤、表面、斷面、質(zhì)地、氣味。三七藥材和三七飲片可以通過該方法辨別質(zhì)量。三七以表面顏色較淺、斷面灰綠色、苦甜味濃者為好，表面紅色較重者一般為未水洗直接干燥所得。二、顯微鑒別法——微觀的質(zhì)量控制方法顯微鑒別法是借助顯微鏡，通過對(duì)三七的切片、粉末組織、細(xì)胞、簇晶、淀粉粒等特征進(jìn)行鑒別的一種方法。對(duì)于三七粉的質(zhì)量控制，顯微鑒別法具有得天獨(dú)厚的優(yōu)勢(shì)。?三、理化分析法一一現(xiàn)代化的質(zhì)量控制方法理化分析法是借助現(xiàn)代儀器設(shè)備，如薄層色譜儀、高效液相色譜儀等，對(duì)三七中主要化學(xué)成分進(jìn)行鑒別、含量測(cè)定或有毒有害物質(zhì)的測(cè)定。特別對(duì)于含三七的中成藥，如復(fù)方丹參片、血塞通滴丸、注射用血塞通、血栓通注射液等，理化分析更為重要。皂苷類化合物是三七的主要有效化學(xué)成分之一，其總含量的高低是衡量三七內(nèi)在質(zhì)量?jī)?yōu)劣的重要標(biāo)準(zhǔn)，三七中皂苷類成分的苷元化學(xué)結(jié)構(gòu)絕大多數(shù)屬于達(dá)瑪烷型四環(huán)三萜皂。根據(jù)其結(jié)構(gòu)可分為兩個(gè)基本類型，即20(S)-原人參二醇型和20(S)-原人參三醇型。該類結(jié)構(gòu)規(guī)律性強(qiáng)，主要區(qū)別在于R1、R2、R3的種類不同，如含氧糖基的數(shù)量、種類等。含氧糖基主要包括α-L-鼠李吡喃糖基(rha)、α-L-阿拉伯吡喃糖基ara(pyr)]、β-D-葡萄吡喃糖基(glc)、α-D-葡萄吡喃糖基(glc*)，β-D-木吡喃糖基(xyl)、α-L-阿拉伯呋喃糖基[ara(fur)]等。迄今為止，從三七的根、根莖、側(cè)根、莖葉、花芽、種子和果梗中分離得到的皂苷類成分達(dá)130余種。其中，三七藥材中所含化學(xué)成分從皂苷角度分類，大致可分為人參皂苷、三七皂苷、絞股藍(lán)皂苷和七葉膽皂苷等。三七與同屬的人參、西洋參在化學(xué)成分上既有相似性，又有差異性，三七特有的成分為三七皂苷R1，其他含量較高的成分主要為人參皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd等，三七莖葉中人參皂苷Rb3的含量較高，而三七根和根莖中基本不含此成分。如果是三七粉的話，有一個(gè)很傳統(tǒng)簡(jiǎn)單的鑒別方法：將三七粉與水混合后，用力搖調(diào)勻，帶有水泡即說明為好的三七粉，如視頻所示。地道三七：【視頻】三七粉鑒別http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=Mzg4MTAyNjM5Ng==&mid=100000937&idx=2&sn=74035f21338ddf9b28f2ef7067f25dcf&chksm=4f6d709a781af98c1b1ba7b8b6b85b613f30a3f660617576d4cfe2d0d042ebfefd1a18367ab5#rd內(nèi)容由【地道三七】采編，轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處。視頻內(nèi)容來源于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)請(qǐng)告知?jiǎng)h除




5，化學(xué)原材料怎么樣檢測(cè)才能知道它純度和里面所有化學(xué)成分


1、你的實(shí)驗(yàn)是否是平行測(cè)定？實(shí)驗(yàn)條件的變化會(huì)引起實(shí)驗(yàn)結(jié)果的改變，如果是平行條件下，不同含量造成不同實(shí)驗(yàn)結(jié)果，通常是由于操作誤差引起。2、實(shí)驗(yàn)好不好指的是滴定測(cè)定含量的準(zhǔn)確度和精密度還是指后續(xù)實(shí)驗(yàn)效果？
純度：你可以取少量配成溶液 采用滴定的方法 成分：氣相色譜，液相色譜，定性的有紅外和紫外和核磁共振等


6，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取


一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法，通過將三七藥材粉碎成過粉末或顆粒，去除雜質(zhì)，烘干，用含濃度為0-95％的乙醇水溶媒滲濾，熱回流提取，提取液減壓濃縮富集，將濃縮液上D101大孔樹脂，依次以水、氨水、醇水洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，即得三七總皂苷精制物。本發(fā)明的方法制成的三七總皂苷，可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學(xué)上所說的劑型，也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發(fā)明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔樹脂柱分離，終產(chǎn)物三七總皂苷純度高，產(chǎn)品穩(wěn)定性和均一性良好。本發(fā)明方法設(shè)計(jì)合理，低成本、易操作、穩(wěn)定性好、質(zhì)控更嚴(yán)格、易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
凍死


7，PNS是什么


PNS是PPTP協(xié)議的客戶-服務(wù)器模型的服務(wù)器端，是PPP NCP協(xié)議的邏輯終點(diǎn)，能處理PPP協(xié)議和PPTP協(xié)議分組。 PnS——Point and Shot，對(duì)準(zhǔn)就拍,無需調(diào)整拍攝參數(shù)，也無需調(diào)焦,也就是大家常說的傻瓜相機(jī) Pns——三七總皂苷（PANAX NOTOGINSENOSIDES） 三七總皂甙（三七總皂苷） PANAX NOTOGINSENOSIDES [來源]三七提取的活32313133353236313431303231363533e59b9ee7ad9431333332623430性有效成份。 [作用與用途]活血祛瘀，通脈活絡(luò)。具有抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用，用于腦血管后遺癥，視網(wǎng)膜中 央靜脈阻塞，眼前房出血等。 [制劑]血塞通注射液、血栓通注射液、三七總甙片、三七總甙膠囊。 【藥品名稱】 品 名：三七總皂苷 漢語拼音：Sanqi zongzaogan 【主要成份】三七總皂苷（其主要成份為：人參皂苷Rb1,人參皂苷Rg1,?三七皂苷R1） 【性 狀】本品為淡黃色無定形粉末，味苦，微甘。 ?本品易溶于甲醇，乙醇和水，難溶于丙酮、乙醚和苯，易吸潮。 【藥理作用】 1． 降低機(jī)體的耗氧量，提高機(jī)體對(duì)缺氧的耐受力。 2． 抑制由ADP引起的家兔血小板聚集。 3． 擴(kuò)張腦血管，使腦血流量增加。 4． 抗血栓和抗凝血作用。 【功能主治】活血祛瘀，通脈活絡(luò)，具有抑制血小板聚集和增加心腦血流量的作用。 用于心腦血管疾病。 【貯 藏】密封，置干燥處。 【制 劑】血塞通注射液；三七總皂苷片；三七總皂苷膠囊。 【有 效 期】四年 【包 裝】?jī)?nèi)包裝：30kg/袋，20kg/袋，10kg/袋，藥用塑料袋。 外包裝：紙桶或者根據(jù)需要包裝。 PNS （peripheral nervous system） 即周圍神經(jīng)系統(tǒng)。
pns是pptp協(xié)議的客戶-服務(wù)器模型的服務(wù)器端，是ppp ncp協(xié)議的邏輯終點(diǎn)，能處理ppp協(xié)議和pptp協(xié)議分組。


8，粗鹽的提純及純度檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告


一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握提純粗食鹽的原理、方法及有關(guān)離子的鑒定。2. 掌握溶解、過濾、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、干燥等基本操作。3. 學(xué)會(huì)臺(tái)秤、量筒、pH試紙、滴管和試管的正確使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理粗食鹽通常是從鹽湖等地方采得，其中含有不溶性的雜質(zhì)（如泥沙等）和可溶性的雜質(zhì)（如Ca2+、Mg2+、SO42-）。除去粗食鹽中不溶性雜質(zhì)的方法是將粗食鹽溶于適量水中，然后過濾。除去可溶性雜質(zhì)的方法是選擇適當(dāng)?shù)某恋韯笴a2+、Mg2+、SO42- 等生成難溶性化合物而被除去。首先，將粗食鹽溶于適量水中，加入稍過量的BaCl2溶液，使SO42-生成BaSO4沉淀后，再過濾除去BaSO4。反應(yīng)方程式:Ba2+ + SO42- ══ BaSO4 ↓然后，在濾液中加入適量的NaOH溶液和Na2CO3溶液，使過量的Ba2+和粗食鹽中的Ca2+、Mg2+與之生成沉淀，再過濾除去。其反應(yīng)方程式:Ca2+ + CO32- ══ CaCO3 ↓Mg2+ + OH- + CO32- ══ Mg2 ( OH )2CO3 ↓ Ba2+ + CO32- ══ BaCO3 ↓三、儀器與試劑儀器：臺(tái)秤，燒杯，量筒，玻璃棒，藥匙，洗瓶，普通漏斗，漏斗架，濾紙，酒精燈，石棉網(wǎng)，泥三角，蒸發(fā)皿，試管，布氏漏斗，抽濾瓶，循環(huán)水真空泵。試劑：粗食鹽，1 mol/L BaCl2，2mol/L NaOH，1mol/L Na2CO3，飽和(NH4)2C2O4，2mol/L HCl，2mol/L Hac，鎂試劑I，pH試紙。四、內(nèi)容及步驟 1、粗食鹽的提純（1）粗食鹽的稱量和溶解 用臺(tái)秤稱取8.0g粗食鹽放人干凈的燒杯中，加水30mL，用玻璃棒攪拌，并加熱使粗食鹽溶解，這時(shí)不溶性雜質(zhì)沉于燒杯底部，如不溶性雜質(zhì)較多，可過濾除去。（2）除去SO42- 離子 把粗食鹽溶液加熱至近沸時(shí)，在不斷攪拌下逐滴加入 1mol/L BaC12溶液，直至SO42- 全部轉(zhuǎn)化為BaSO4沉淀。為了檢查SO42- 是否除盡，將燒杯從石棉網(wǎng)上取下，放置一段時(shí)間，待沉淀沉降后，沿?zé)谙蛏蠈忧逡旱渭?～2滴BaC12溶液，若不出現(xiàn)渾濁，則表示SO42- 沉淀完全。沉淀完全后，繼續(xù)加熱5min，使沉淀顆粒長(zhǎng)大而易于沉淀和過濾。過濾，棄去沉淀，濾液轉(zhuǎn)入燒杯中。（3）除Ca2+、Mg2+和過量的Ba2+等離子 將燒杯中的濾液加熱近沸，加入1mL 2mol/L NaOH和3mL 1mol/L Na2CO3溶液。待沉淀沉降后，沿?zé)谙蛏蠈忧逡褐屑尤?～2滴Na2CO3溶液，檢查被沉淀離子是否完全沉降，若出現(xiàn)渾濁，可繼續(xù)滴加Na2CO3http://www.wenku1.com/view/E477C23438EDF1E7.html溶液，直至沉淀完全。過濾，棄去沉淀。（4）除過量的CO32- 離子 用2mol/L HCl把燒杯中的濾液調(diào)為酸性，用pH試紙檢驗(yàn)，使pH為4～5。（5）濃縮、結(jié)晶 把調(diào)好pH的溶液倒入干凈的蒸發(fā)皿中，在攪拌下加熱、蒸發(fā)、濃縮至稠糊狀，使NaCl完全析出，停止加熱。稍冷后趁熱用布氏漏斗抽濾，盡量將NaCl晶體抽干，再用少量蒸餾水洗滌NaCl晶體2～3次，抽干，棄去母液。（6）干燥與稱量 將NaCl晶體移至另一潔凈已稱重的蒸發(fā)皿中，加熱烘干，干燥后冷至室溫，將氯化鈉晶體連同蒸發(fā)皿一起稱重。計(jì)算產(chǎn)率:純食鹽產(chǎn)率= (提純后的食鹽質(zhì)量/粗食鹽質(zhì)量)×100%2. 產(chǎn)品純度的檢查稱取粗食鹽和提純后食鹽各1g，分別溶于5mL蒸餾水中，然后將兩種溶液分別分成三等份于6支試管中，組成三組對(duì)照檢查。如何寫化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告：首先，寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告絕對(duì)不是沒有效率的事情。實(shí)驗(yàn)報(bào)告是他人了解你的實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)論的最佳途徑，同時(shí)，實(shí)驗(yàn)報(bào)告也可以幫助自己整理實(shí)驗(yàn)方法、數(shù)據(jù)，為以后的論文寫作打基礎(chǔ)。反正，我還蠻喜歡寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告的，尤其喜歡做實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析。不同教授對(duì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的格式要求不同，建議和教授進(jìn)行溝通。如果教授要求高的話，那么一份完整的實(shí)驗(yàn)報(bào)告基本上要按論文發(fā)表的格式來寫。各個(gè)刊物對(duì)論文的格式要求大同小異，我主要講一下JACS (Journal of American Chemistry Society) 的格式。Abstract 摘要 簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)?zāi)康模椒ê徒Y(jié)論。長(zhǎng)度為一段。Introduction 引言 介紹理論背景，回顧一下其他人的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。Materials and Methods 材料和方法 簡(jiǎn)潔準(zhǔn)確地描述實(shí)驗(yàn)試劑、儀器和步驟Results 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 數(shù)據(jù)和圖表一般都在這一部分Discussion 討論 這一部分主要是對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的理解Conclusions 實(shí)驗(yàn)結(jié)論 顧名思義，實(shí)驗(yàn)結(jié)論Associated Content 相關(guān)信息 這部分會(huì)有一些原始數(shù)據(jù)等內(nèi)容Author Information 作者信息 論文作者的聯(lián)系方式Acknowledgements 致謝（我也不知道怎么翻。。。）通常用來感謝經(jīng)費(fèi)來源和研究機(jī)構(gòu)References 參考文獻(xiàn)語言要盡量客觀準(zhǔn)確，多使用被動(dòng)語態(tài)（不過現(xiàn)在對(duì)這一條要求沒那么嚴(yán)格了）。字體，圖或表的下標(biāo)，引用格式等也有要求，我就不贅述了，JACS paper template寫得很清楚
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握提純粗食鹽的原理、方法及有關(guān)離子的鑒定。2. 掌握溶解、過濾、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、干燥等基本操作。 3. 學(xué)會(huì)臺(tái)秤、量筒、pH試紙、滴管和試管的正確使用方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理粗食鹽通常是從鹽湖等地方采得，其中含有不溶性的雜質(zhì)（如泥沙等）和可溶性的雜質(zhì)（如Ca2+、Mg2+、SO42-）。除去粗食鹽中不溶性雜質(zhì)的方法是將粗食鹽溶于適量水中，然后過濾。除去可溶性雜質(zhì)的方法是選擇適當(dāng)?shù)某恋韯笴a2+、Mg2+、SO42- 等生成難溶性化合物而被除去。首先，將粗食鹽溶于適量水中，加入稍過量的BaCl2溶液，使SO42-生成BaSO4沉淀后，再過濾除去BaSO4。反應(yīng)方程式:Ba2+ + SO42- ══ BaSO4 ↓然后，在濾液中加入適量的NaOH溶液和Na2CO3溶液，使過量的Ba2+和粗食鹽中的Ca2+、Mg2+與之生成沉淀，再過濾除去。其反應(yīng)方程式:Ca2+ + CO32- ══ CaCO3 ↓Mg2+ + OH- + CO32- ══ Mg2 ( OH )2CO3 ↓ Ba2+ + CO32- ══ BaCO3 ↓三、儀器與試劑儀器： 臺(tái)秤，燒杯，量筒，玻璃棒，藥匙，洗瓶，普通漏斗，漏斗架，濾紙，酒精燈，石棉網(wǎng)，泥三角，蒸發(fā)皿，試管，布氏漏斗，抽濾瓶，循環(huán)水真空泵。試劑：粗食鹽，1 mol/L BaCl2，2mol/L NaOH，1mol/L Na2CO3，飽和(NH4)2C2O4，2mol/L HCl，2mol/L Hac，鎂試劑I，pH試紙。四、內(nèi)容及步驟 1. 粗食鹽的提純 （1）粗食鹽的稱量和溶解 用臺(tái)秤稱取8.0g粗食鹽放人干凈的燒杯中，加水30mL，用玻璃棒攪拌，并加熱使粗食鹽溶解，這時(shí)不溶性雜質(zhì)沉于燒杯底部，如不溶性雜質(zhì)較多，可過濾除去。（2）除去SO42- 離子 把粗食鹽溶液加熱至近沸時(shí)，在不斷攪拌下逐滴加入 1mol/L BaC12溶液，直至SO42- 全部轉(zhuǎn)化為BaSO4沉淀。為了檢查SO42- 是否除盡，將燒杯從石棉網(wǎng)上取下，放置一段時(shí)間，待沉淀沉降后，沿?zé)谙蛏蠈忧逡旱渭?～2滴BaC12溶液，若不出現(xiàn)渾濁，則表示SO42- 沉淀完全。沉淀完全后，繼續(xù)加熱5min，使沉淀顆粒長(zhǎng)大而易于沉淀和過濾。過濾，棄去沉淀，濾液轉(zhuǎn)入燒杯中。（3）除Ca2+、Mg2+和過量的Ba2+等離子 將燒杯中的濾液加熱近沸，加入1mL 2mol/L NaOH和3mL 1mol/L Na2CO3溶液。待沉淀沉降后，沿?zé)谙蛏蠈忧逡褐屑尤?～2滴Na2CO3溶液，檢查被沉淀離子是否完全沉降，若出現(xiàn)渾濁，可繼續(xù)滴加Na2CO3http://www.wenku1.com/view/E477C23438EDF1E7.html溶液，直至沉淀完全。過濾，棄去沉淀。（4）除過量的CO32- 離子 用2mol/L HCl把燒杯中的濾液調(diào)為酸性，用pH試紙檢驗(yàn)，使pH為4～5。（5）濃縮、結(jié)晶 把調(diào)好pH的溶液倒入干凈的蒸發(fā)皿中，在攪拌下加熱、蒸發(fā)、濃縮至稠糊狀，使NaCl完全析出，停止加熱。稍冷后趁熱用布氏漏斗抽濾，盡量將NaCl晶體抽干，再用少量蒸餾水洗滌NaCl晶體2～3次，抽干，棄去母液。（6）干燥與稱量 將NaCl晶體移至另一潔凈已稱重的蒸發(fā)皿中，加熱烘干，干燥后冷至室溫，將氯化鈉晶體連同蒸發(fā)皿一起稱重。計(jì)算產(chǎn)率:純食鹽產(chǎn)率= (提純后的食鹽質(zhì)量/粗食鹽質(zhì)量)×100%2. 產(chǎn)品純度的檢查稱取粗食鹽和提純后食鹽各1g，分別溶于5mL蒸餾水中，然后將兩種溶液分別分成三等份于6支試管中，組成三組對(duì)照檢查。（1）SO42- 的檢查 在第一組溶液中，分別加入2滴2mol/L HCl溶液和2滴1mol/L BaC12溶液，比較兩個(gè)試管中沉淀產(chǎn)生的情況。（2） Ca2+ 的檢驗(yàn) 在第二組溶液中，分別加入2mol/L HAc溶液2滴和飽和(NH4)2C2O4溶液3～4滴，比較兩管中沉淀產(chǎn)生的情況。（3）Mg2+ 的檢驗(yàn) 在第三組溶液中，分別加入2滴2mol/L NaOH溶液和鎂試劑3滴，若有天藍(lán)色沉淀生成，表示有Mg2+ 存在，比較兩管中溶液的顏色。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1. 粗食鹽可先在火上煅燒，使其中有機(jī)物碳化，再用水溶解成飽和溶液。不溶性雜質(zhì)可采用過濾法除去，可溶性雜質(zhì)可根據(jù)其性質(zhì)借助化學(xué)方法除去。2. 注意抽濾裝置的安裝和使用：（1）連接抽濾裝置時(shí)，將布氏漏斗配一合適的塞在吸濾瓶上必須緊密不漏氣，漏斗管下端的斜口要正對(duì)吸濾瓶的側(cè)管，吸濾瓶的側(cè)管用厚橡皮管與水泵側(cè)管相連（最好接一安全瓶，再和水泵相連）。（2）抽濾時(shí)為防止濾紙被抽破，可用兩層濾紙。（3）抽濾前用同一溶劑將濾紙潤(rùn)濕，使濾紙緊貼于布氏漏斗的底面，打開水泵將濾紙吸緊，以避免固體在抽濾過程中從濾紙邊緣吸入抽濾瓶中。（4）轉(zhuǎn)移結(jié)晶和母液到布氏漏斗中，結(jié)晶應(yīng)平鋪于濾紙上。抽干母液。（5）洗滌沉淀。抽干母液的晶體要用所選的洗滌劑洗滌，以除去晶體表面的母液。洗滌時(shí)注意少量多次，一般2～3次，每次3～5mL。（6）停止抽濾時(shí)，先將吸濾瓶與水泵之間連接的橡皮管拆開，或者將安全瓶的活塞打開與大氣相通，防止水倒流入吸濾瓶?jī)?nèi)，才關(guān)掉水泵。


9，大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用


大孔吸附樹脂應(yīng)用新技術(shù)  近幾年來，由于大孔吸附樹脂新技術(shù)的引進(jìn)，使中草藥有效單體成分或復(fù)方中某一單體成分的指標(biāo)得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，因而發(fā)展速度很快，應(yīng)用面很廣。  3.1 大孔吸附樹脂在中藥有效成分純化中的應(yīng)用  大孔吸附樹脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍(lán)總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。  3.2 大孔吸附樹脂在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用  章氏12)采用D型大孔吸附樹脂法測(cè)定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理，測(cè)定三七皂苷的含量，回收率為104．4％．劉氏等在對(duì)復(fù)肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復(fù)方制劑進(jìn)行內(nèi)控試驗(yàn)中，采用大孔吸附樹脂吸附法有效地分離三七皂苷，并進(jìn)行了  TLC定性鑒別，結(jié)果斑點(diǎn)分離度好，具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹脂分離一比色法，測(cè)定生脈注射液中的人參總皂苷，結(jié)果提高了分離效果．減少了影響因素，使樣品含量重現(xiàn)性好，平均回收率達(dá)100． 1％以上。  苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分，大孔吸附樹脂(AB—B型)對(duì)苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17)．采用Dlol型大孔吸附樹脂能純化黃芪中的黃芪甲苷．壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹脂，分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑，采用樹脂M為吸附劑，對(duì)龜鹿補(bǔ)腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn)．結(jié)果新工藝比原工藝減少了一步濃縮，而且殼聚糖、樹脂M的成本比酒精低，可縮短生產(chǎn)周期，減少能耗，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹脂分離純化龜鹿補(bǔ)腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹脂處理后的樣品，可有效地除去部分雜質(zhì)，使其在高效夜相色鋪中達(dá)到理想的分離效果。  鑒于大孔吸附樹脂一般是以聚苯乙烯為骨架，合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等，用前需要處理，并在提取物和制劑中檢測(cè)其殘留量。應(yīng)符合要求。另外，由于大孔吸附樹脂屬于極性吸附，一種樹脂只能對(duì)某一極性段的成分具有良好的吸附，故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復(fù)方成分非常復(fù)雜，僅用某種樹脂很難兼顧到所有成分，國家不鼓勵(lì)中藥復(fù)方使用大孔吸附樹脂精制，使用時(shí)應(yīng)該非常慎重。
大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用大孔吸附樹脂是近代發(fā)展起來的一類有機(jī)高聚物吸附劑，70年代末開始將其應(yīng)用于中草藥成分的提取分離。中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對(duì)糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附，并在此基礎(chǔ)上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離，結(jié)果表明大孔吸附樹脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結(jié)晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無機(jī)礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材（黃連、葛根、丹參、石膏）水提液為樣本，在LD605型樹脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究，比較其吸附特性參數(shù)。結(jié)果表明除無機(jī)礦物質(zhì)外，其它中藥有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結(jié)構(gòu)的大孔吸附樹脂對(duì)親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物，且易洗脫，吸附作用隨吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同而有所不同，同類吸附物質(zhì)在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹脂提取了絞股藍(lán)皂甙，總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精制“右歸煎液”，其干浸膏得率在4～5%之間，所得干浸膏不易吸潮，貯藏方便，其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計(jì)，為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精制三七總皂甙，所得產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定，成本低。將大孔吸附樹脂用于銀杏葉的提取，提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%～29%，收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用于含量測(cè)定前樣品的預(yù)分離。黃酮精制純化張紀(jì)興等對(duì)地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究，旨在提高總黃酮的收率，選用D101型大孔樹脂，以地錦草總黃酮含量為考察指標(biāo)，采用L9（34）正交試驗(yàn)表，以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗(yàn)因素，每個(gè)因素取3個(gè)水平。結(jié)果10ml樣品液（每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g）上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝；洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測(cè)定苦參中總黃酮的含量，使用AB-8型大孔吸附樹脂對(duì)苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對(duì)吸附性能的影響進(jìn)行了研究，結(jié)果AB-8型樹脂對(duì)苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí)，解吸效果較好，表明AB-8型樹脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號(hào)的大孔吸附樹脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離，發(fā)現(xiàn)S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g，洗脫溶劑的乙醇濃度90%，解吸率52.9%，AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g，用溶劑為90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型號(hào)的樹脂對(duì)同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮，將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上，先用水洗脫，再用70%乙醇洗脫至薄層色譜（TLC）檢查無葛根素斑點(diǎn)為止，結(jié)果葛根總黃酮收率為9.92%（占生藥總黃酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致，但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥，其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內(nèi)酯等化合物，簡(jiǎn)稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷，芍藥以70%的乙醇回流提取，減壓濃縮，過大孔吸附樹脂柱，分別用水、20%乙醇洗脫，收集20%乙醇洗脫液，減壓濃縮得赤芍總苷，并用高效液相色譜法（HPLC）對(duì)所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測(cè)定，赤芍總苷的收率為5.4%，其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便，得率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液，以排除其他成分的干擾，并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測(cè)定，結(jié)果可以快速準(zhǔn)確地測(cè)定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量，且重現(xiàn)性好，回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標(biāo)，比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精制3種方法，結(jié)果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高，但工藝較為復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)。陳延清采用HPLC法測(cè)定丹參素、芍藥苷的含量，選用7種不同類型的大孔吸附樹脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率顯著降低，丹參素的損失都很大，X-5，AB-8，WLD3種樹脂對(duì)芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精制中對(duì)丹參素保留率都很低，因而對(duì)丹參藥材不宜采用；部分類型樹脂對(duì)精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹脂，用HPLC法測(cè)定肝得寧片中的連翹苷的含量，用DA-101型樹脂吸附樣品，以水洗脫干擾成分，將70%乙醇洗脫液用于含量測(cè)定。利用HPLC法檢測(cè)大孔樹脂柱處理過的樣品液，操作步驟少，色譜性污染小，柱壓低，具有分離度高、專屬性強(qiáng)及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔樹脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫，人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中，且該法除雜質(zhì)能力強(qiáng)；通過大孔吸附樹脂富集與純化后，人參總皂苷洗脫率在90%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達(dá)60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù)，以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評(píng)價(jià)指標(biāo)。結(jié)果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔樹脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì)，然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件；通過大孔樹脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用于分離三七皂苷，結(jié)果吸附量為174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率達(dá)80%，產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷，結(jié)果吸附量為6mg/g，用濃度為80%的乙醇解吸，解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝，選用D101型大孔吸附樹脂，結(jié)果吸附量為120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率為95%，產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號(hào)的樹脂對(duì)不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離，并與原工藝有機(jī)溶劑提取法進(jìn)行比較，結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法，且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物堿，解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類洗脫劑，會(huì)引入雜質(zhì)，給后來的分離帶來不便，換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂（D101，DA-201，WLD-3）應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離，方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱，用水洗至流出液無色，然后分別用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脫，收集各段洗脫液，進(jìn)行薄層鑒別。結(jié)果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%，WLD-3型為0.072%，DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分，便于用HPLC法測(cè)定，保護(hù)了色譜柱，且經(jīng)過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小，相對(duì)含量高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用于小檗堿的富集與定量分析，把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min，加到已處理的大孔樹脂小柱上，用pH值為10～11的水洗脫，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫，洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后，于水浴上揮去大部分溶劑，并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，以HPLC法測(cè)定，結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對(duì)醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能，且不易被弱堿性水解吸，可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件，將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液，上柱，測(cè)定總生物堿的含量，結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿，同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復(fù)方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹脂D1300，通過正交試驗(yàn)探討了右歸煎液的精制工藝，結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比，樹脂最大吸附量為1.10g生藥/ml，吸附回收率為83.34%（以5-羥甲基糖醛計(jì)）。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂，水洗后用70%乙醇洗脫，四逆湯精制樣品的TLC測(cè)試結(jié)果表明，經(jīng)大孔樹脂處理后3味主要成分基本能檢出，樹脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運(yùn)用大孔吸附樹脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí)，其大致操作步驟為：大孔吸附樹脂預(yù)處理——樹脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì)影響到大孔吸附樹脂的分離效果，因此對(duì)大孔吸附樹脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對(duì)較高。使用注意事項(xiàng)該類樹脂在通常的儲(chǔ)存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定，不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑，也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。搬運(yùn)、裝卸操作應(yīng)輕緩，堆放穩(wěn)定、規(guī)則，勿猛烈摔打。如灑落會(huì)導(dǎo)致地面濕　滑，要注意防止滑倒。儲(chǔ)存此種材料的儲(chǔ)存溫度請(qǐng)勿高于90℃，最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲(chǔ)存狀態(tài)下請(qǐng)保持包裝密封完好，以防失水;如發(fā)生干燥失水，應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹脂約2小時(shí)，用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象，請(qǐng)于室溫下緩慢融化。運(yùn)輸或儲(chǔ)存過程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強(qiáng)氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一，盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善，一定會(huì)開發(fā)出高選擇性的樹脂，以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。





 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