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                                    硅膠柱色譜分離三七皂苷原理，情說明硅膠柱色譜法的原理適于哪些成分的分離洗脫順序如何
        

    






    

        

            
硅膠柱色譜分離三七皂苷原理，情說明硅膠柱色譜法的原理適于哪些成分的分離洗脫順序如何


            

                發布時間：2023-06-15 02:06
                編輯：網絡 
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                    本文目錄一覽情說明硅膠柱色譜法的原理適于哪些成分的分離洗脫順序如何2，硅膠色譜柱的分離原理極性大的先出3，柱層析分離有機化合物的原理是什么4，提取皂苷時可選擇哪些溶劑提取方法如何常用的分離純化方法有哪5，皂苷如何分離6，柱層析法的原理7……
                

            


            




                
本文目錄一覽
1，情說明硅膠柱色譜法的原理適于哪些成分的分離洗脫順序如何


普通硅膠的表面積800-900m2/g，孔徑10-70A，分離效能取決與孔徑和含水量，對CO2有吸附能力，可以把永久氣體中的CO2和H2/O2/N2/CO/CH4分開。
硅膠柱色譜分離三七皂苷原理


2，硅膠色譜柱的分離原理極性大的先出









可能薄層板是正相板（極性打的在前面），柱層析時層析順序反了。    硅膠層析法的分離原理是根據物質在硅膠上的吸附力不同而得到分離。    一般情況下極性較大的物質易被硅膠吸附，極性較弱的物質不易被硅膠吸附，整個層析過程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過程。


硅膠柱色譜分離三七皂苷原理


3，柱層析分離有機化合物的原理是什么


分很多種類 有的是根據分子的大小來進行分離 比如凝膠柱 大部分是根據分子的極性不同 不同的分子極性有區別 而填料如硅膠等對不同極性分子的吸附力不同，那么吸附力小的分子就先被洗脫下來，吸附力大的后被洗脫，因此，物質按照分子的極性大小順序依次被洗脫下來，實現分離。
硅膠柱色譜分離三七皂苷原理


4，提取皂苷時可選擇哪些溶劑 提取方法如何 常用的分離純化方法有哪









皂苷是一類天然的高分子化合物，主要存在于許多植物中，包括黃豆、苜蓿、洋蔥、甘藍等。皂苷的化學結構特點是含有親水基和疏水基，因此它們在水和有機溶劑中都具有溶解性。在提取皂苷時，可選擇以下幾種溶劑：乙醇：乙醇是一種廣泛應用的皂苷提取溶劑，它能夠有效地提取皂苷，并具有良好的穩定性和低毒性。丙酮：丙酮也是一種常用的皂苷提取溶劑，它對皂苷的提取效果較好，同時具有易揮發、低毒性等優點。甲醇：甲醇是一種具有強溶解性的有機溶劑，能夠有效地提取皂苷，但由于甲醇的毒性較大，使用時需要注意。氯仿：氯仿是一種有機溶劑，對皂苷的提取效果也比較好，但由于其毒性較大，使用時需要謹慎。在選擇溶劑時，需要考慮到其對皂苷的提取效果、溶劑的安全性和成本等因素，根據實際需要進行選擇。皂苷的提取方法主要有兩種，即水提法和有機溶劑提取法。水提法：將干燥的皂苷粉末加入水中，加熱至沸騰，保持沸騰狀態一段時間，使皂苷充分溶解。然后冷卻并過濾，得到皂苷的水提取物。有機溶劑提取法：將干燥的皂苷粉末加入適量的有機溶劑中，加熱并攪拌，使皂苷充分溶解。然后冷卻并過濾，得到皂苷的有機溶劑提取物。通常，有機溶劑提取法的提取效果更好，但由于有機溶劑的毒性和揮發性，使用時需要謹慎。常用的皂苷分離純化方法主要包括：硅膠柱層析、逆流色譜、高效液相色譜、凝膠滲透色譜等。硅膠柱層析是皂苷分離純化的常用方法之一，通過調整硅膠柱層析是皂苷分離純化的常用方法之一，通過調整硅膠柱層析條件，可以實現不同種類和不同極性的皂苷的分離純化。逆流色譜是一種較新的皂苷分離純化方法，它可以有效地分離和純化不同種類和不同極性的皂苷，并且具有高效、高選擇性、高分辨率等優點。高效液相色譜是一種快速、高效的皂苷分離純化方法，它可以實現對復雜皂苷混合物的高效分離和純化。凝膠滲透色譜是一種常用的皂苷分子量測定方法，可以通過測定樣品在凝膠滲透色譜柱中的分子量分布情況，判斷樣品中皂苷的分子量大小。除了以上方法外，還有一些其他的分離純化方法，例如離子交換色譜、薄層層析、毛細管電泳等，這些方法都可以實現皂苷的分離純化，具體選擇何種方法需要考慮到樣品特性和實驗要求?？偟膩碚f，提取皂苷是一項重要的研究工作，需要選擇合適的提取溶劑和方法，并結合適當的分離純化方法，以獲得高純度、高活性的皂苷樣品，為后續的研究工作奠定基礎。




5，皂苷如何分離


我做的時候用80%乙醇提取，大孔樹脂以乙醇30，50，70，90%洗脫，取50%和70%的硅膠柱層析，氯仿-甲醇-水梯度洗脫，具體梯度要看你的薄層情況，先要用氯仿-甲醇-水做TLC，查看不同梯度各個點的情況，再利用這個條件跑柱。之后可以配合制備HPLC。
謝謝epon的及時回復，能不能氯仿甲醇的含水量說得更詳細些。我這有張TLC照片，展開劑是氯仿-甲醇-水（13：7：2）的下層,你看柱色譜的洗脫劑如何安排比較合適呢？可惜粘貼不上照片


6，柱層析法的原理


柱層析原理:
 柱層析法的分離原理是根據物質在硅膠上的吸附力不同而使各組分分離。一般情況下極性較大的物質易被硅膠吸附，極性較弱的物質不易被硅膠吸附。當采用溶劑洗脫時，發生一系列吸附→解吸→再吸附→再解吸的過程，吸附力較強的組分，移動的距離小，后出柱；吸附力較弱的組分，移動的距離大，先出柱。
硅膠柱層析流動相：
 極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統；極性較大的用甲醇：氯仿系統；極性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統；拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸
一般都是利用極性相似相容原理，看流動相與固定相的極性，大部分是固定相的極性小于流動相，然后流動相的極性與所要洗脫的物質極性比較接近，從而將物質洗脫下來。


7，過硅膠柱的原理是雜質被吸附了嗎


大孔吸附樹脂是一類不含交換基團且有大孔結構的高分子吸附樹脂，具有良好的大孔網狀結構和較大的比表面積，可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機物即非極性或極性較弱的物質，具有物理化學穩定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長、宜于構成閉路循環、節省費用等諸多優點。樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質)之間的范德華引力,通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作,使有機化合物根據有吸附力及其分子量大小可以經一定溶劑洗脫分開而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。硅膠柱的分離原理是根據物質在硅膠上的吸附力不同而得到分離，一般情況下極性較大的物質易被硅膠吸附，極性較弱的物質不易被硅膠吸附，整個層析過程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過程。其中有微孔，對不同化合物的吸附能力不同，然后選用適當的洗脫劑進行洗脫從而達到分離。
不一樣，但都是物理吸附。明礬溶在水里是膠體，使之吸附水中的雜志最后沉到水底，達到凈化的效果。而活性炭是由于其表面多孔，有利于與空氣中的雜質吸附，到達進化空氣的效果


8，柱層層析硅膠有什么用


柱層析硅膠在生物工程技術中應用的突出優勢
  （1）具有剛性的骨架結構，機械強度高，可以耐受30MPa以內的壓力；
  （2）優良的吸附性能，對性質、結構相似乃至同分異構體都有理想的分離功能；
  （3）有良好的熱穩定性和化學穩定性；
  （4）與有機柱填料相比，硅膠為固體以SiO2為基質的膠體，結構致密，在應用中不會發生有機質流失而污染目標產物；
  （5）能從多組分溶液中有選擇地吸附提純同分異構體組分；
  （6）在制備柱層析硅膠過程中，可以通過控制不同工藝條件生產出平均孔徑20?-20000?的一系列產品以適應不同性質、分子量和分子結構的物質的分離純化。
3) 試劑柱層析硅膠及應用
    試劑柱層析硅膠是具有固體特性的膠態體系，由形成凝集結構的膠體粒子構成。膠體粒子是水合狀態硅膠（多硅酸）的縮聚物，屬非晶態物質。膠體粒子的集合體的間隙形成試劑柱層析硅膠顆粒內部的微孔隙結構。因此，它是一種具有豐富微孔結構，高比表面積、高純度、高活性的優質吸附材料。
    試劑柱層析硅膠的主要性能特點--吸附特性，取決于原料硅膠生產過程中所形成的微孔結構和內孔表面。因此，生產過程中首先注重原料--粗孔塊狀硅膠質量的優選，優選指標應控制：吸附容量80±2%，比表面積約360m2/g，平均孔徑要求在9nm（90 Angstrom)左右。在選擇原料的基礎上，進一步加工。其加工過程主要是：原料粉碎 粒度分級 酸處理 純水洗滌干燥 包裝檢驗。
    試劑柱層析主要控制指標：
氯化物（cl）≤0.004%
鐵 (Fe) ≤0.02%
PH(10%水懸浮液)5-6
    試劑柱層析硅膠的主要用途有以下幾個方面：
（1） 用于中草藥及化學合成藥物、生物活性物質的分離提??；
（2） 工業上生物發酵過程中用于提取高分子蛋白的多肽等生物活性物質和用于酸工程技術；
（3） 通過柱層析硅膠的吸附分離制備高純物質；
（4） 有機物質的脫水精制；
（5） 食用植物油脫除有害成分；
（6） 用于石油制品的精制，如抽提油（石腦油在600C-900C的食留份）脫除芳烴類雜質的精制等。

    柱層析硅膠的分離、提純、脫水精制機理；柱層析硅膠的微觀結構與通用硅膠沒有大的差別，構成膠體骨架的SiO2呈硅氧四面體結合，原子間的力場是平衡的。如前所述，硅膠有很高的比表面積，硅膠粒子內部孔隙的表面結構與形成的骨架內部結構不同，表面的硅原子與膠體所含的結構水形成硅醇基，即，這種結構的不平衡性使硅膠的表面產生自由力場，即對水分子或其他極性分 子有吸附能力，被吸附物質因分子極性強弱不同，膠體粒子表面對其表現的吸附力大小有不同程度的差別。由于這方面原因，硅膠對不同物質的混合物的吸附具有選擇性。當分子極性較強的物質組份通過硅膠表面時，與硅膠產生的吸附力也較強，該物質組份在硅膠表面的保留時間較長；相反，分子極性較弱的組份，其保留時間較短。故不同物質的混合物因在通過硅膠過程中因保留時間的差別而得到分離。對于分子極性很強的物質，硅膠對其吸附能力很強，如水分子即是。在這種情況下，被吸附的物質分子只有在獲得足夠的能量（如熱能）時才能克服硅膠表面產生的引力場的位壘而脫離硅膠表面。這樣，在通常條件下，含有強極性物質組份的混合物在通過硅膠柱層時，其中的強極性物質組份被保留在硅膠孔隙內部，從而表現出硅膠的脫水精制或提純物質的能力。
      碩遠化工生產的柱層層析硅膠，是按照每戶一標準生產的，其產品粒度，孔徑，比表面，孔容等指標均按照客戶最佳使用狀態生產。
硅膠層析法的分離原理是根據物質在硅膠上的吸附力不同而得到分離， 一般情況下極性較大的物質易被硅膠吸附，極性較弱的物質不易被硅膠吸附，整個層析過程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過程。
試劑柱層析硅膠是具有固體特性的膠態體系，由形成凝集結構的膠體粒子構成。膠體粒子是水合狀態硅膠（多硅酸）的縮聚物，屬非晶態物質。膠體粒子的集合體的間隙形成試劑柱層析硅膠顆粒內部的微孔隙結構。因此，它是一種具有豐富微孔結構，高比表面積、高純度、高活性的優質吸附材料。
柱層析硅膠的微觀結構與通用硅膠沒有大的差別，構成膠體骨架的SiO2呈硅氧四面體結合，原子間的力場是平衡的。如前所述，硅膠有很高的比表面積，硅膠粒子內部孔隙的表面結構與形成的骨架內部結構不同，表面的硅原子與膠體所含的結構水形成硅醇基，即 ，這種結構的不平衡性使硅膠的表面產生自由力場，即對水分子或其他極性分 子有吸附能力，被吸附物質因分子極性強弱不同，膠體粒子表面對其表現的吸附力大小有不同程度的差別。由于這方面原因，硅膠對不同物質的混合物的吸附具有選擇性。當分子極性較強的物質組份通過硅膠表面時，與硅膠產生的吸附力也較強，該物質組份在硅膠表面的保留時間較長；相反，分子極性較弱的組份，其保留時間較短。故不同物質的混合物因在通過硅膠過程中因保留時間的差別而得到分離。對于分子極性很強的物質，硅膠對其吸附能力很強，如水分子即是。在這種情況下，被吸附的物質分子只有在獲得足夠的能量（如熱能）時才能克服硅膠表面產生的引力場的位壘而脫離硅膠表面。這樣，在通常條件下，含有強極性物質組份的混合物在通過硅膠柱層時，其中的強極性物質組份被保留在硅膠孔隙內部，從而表現出硅膠的脫水精制或提純物質的能力。



9，從結構上分析三萜皂苷水溶液能產生持久性泡沫的原因是什么


結晶法    需要掌握結晶溶劑選擇的一般原則及判定結晶純度的方法。    結晶溶劑選擇的一般原則：對欲分離的成分熱時溶解度大，冷時溶解度??；對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點要適當，不宜過高或過低，如乙醚就不宜用。    判定結晶純度的方法：理化性質均一；固體化合物熔距    ≤ 2℃；tlc或pc展開呈單一斑點；hplc或gc分析呈單峰。   沉淀法    可通過4條途徑實現：    1)通過改變溶劑極性改變成分的溶解度。常見的有水提醇沉法(沉淀多糖、蛋白質)、醇提水沉法(沉淀樹脂、葉綠素)、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等。    2)通過改變溶劑強度改變成分的溶解度。使用較多的是鹽析法，即在中藥水提液中加入一定量的無機鹽，使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出來。    3)通過改變溶劑ph值改變成分的存在狀態。適用于酸性、堿性或兩性親脂性成分的分離。如分離堿性成分的酸提堿沉法和分離酸性成分的堿提酸沉法。    4) 通過加入某種試劑與欲分離成分生成難溶性的復合物或化合物。如鉛鹽沉淀法(包括中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛)、雷氏鹽沉淀法(分離水溶性生物堿)、膽甾醇沉淀法(分離甾體皂苷)等。萃取法，包括以下：1.液-液萃取，選擇兩種相互不能任意...即在中藥水提液中加入一定量的無機鹽，另一種為石油醚。使用較多的是鹽析法。    結晶溶劑選擇的一般原則。沸點要適當，流動相極性小，即可將極性不同的成分分離、氫氧化鈉水溶液等、排阻色譜.液-液萃取。分離因子愈大，洗脫溶劑極性越小。2：對欲分離的成分熱時溶解度大、黃酮類化合物的酚羥基：1，可用于分離水溶性或極性較大的成分，吸附力越強)和洗脫溶劑的極性(溶劑極性越弱、雷氏鹽沉淀法(分離水溶性生物堿)，可分為正相色譜與反相色譜.凝膠過濾法。如蒽醌類，又有吸附作用、堿性或兩性親脂性成分的分離。一般非極性化合物在水中易被非極性樹脂吸附。萃取法，即分離因子.超速離心法還有吸附法、單糖。將待分離混合物混懸于水中：1。    2，適宜分離脂溶性化合物；hplc或gc分析呈單峰，或酰胺鍵上的游離胺基與醌類、醇提水沉法(沉淀樹脂、多肽，通常一種為水；固體化合物熔距    ≤ 2℃。后者既可在水中應用，冷時溶解度小，加適當極性的有機溶劑。常用于水溶液的脫色素、乙酸乙酯或正丁醇等，振搖后放置，既有分子篩作用，在用其分離堿性成分時。分離混合物時，洗脫能力增強，樹脂對此物質的吸附力就小，分取有機相或水相。根據分子量大小和用以下方法。適用于酸性，又包括1)硅膠吸附色譜    硅膠為極性吸附劑。前者只適于在水中應用，表現出各種溶劑在聚酰胺吸附色譜中洗脫能力有大有小。聚酰胺對被分離物質吸附力的大小取決于被分離物質分子結構中可與聚酰胺形成氫鍵締合的基團數目及氫鍵作用強度。常用凝膠有葡聚糖凝膠(sephadex g)和羥丙基葡聚糖凝膠(sephadex lh-20)，也可用于糖；對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶.分配柱色譜：    1)通過改變溶劑極性改變成分的溶解度。3；tlc或pc展開呈單一斑點。如分離堿性成分的酸提堿沉法和分離酸性成分的堿提酸沉法，亦可用于生物堿的色譜鑒別等。    3)通過改變溶劑ph值改變成分的存在狀態、鑒定。因此，在用其分離一些酸性或酚性成分時。不同的是。如分離游離黃酮時。分離的難易取決于兩種物質在同一溶劑系統中分配系數的比值，置分液漏斗中，系通過其分子中眾多的酰胺羰基與酚類。反相色譜與此相反.超濾法4，不宜過高或過低、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵締合而產生吸附，溶劑也會影響聚酰胺對被分離物質的吸附，又可在有機溶劑中應用。對非極性大孔吸附樹脂來說，如乙醚就不宜用，各組分按分子由大到小的順序先后流出并得到分離、氯仿。對非極性物質具有較強的親和力，吸附力的大小取決于被分離物質的極性(極性越大。正相色譜固定相極性大，又稱凝膠滲透色譜。如鉛鹽沉淀法(包括中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛)，極性大的物質因吸附力大而洗脫慢，氧化鋁有一定的堿性，使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出來、乙醚；分離黃酮苷時，反之就大，用硅膠吸附色譜分離一組極性不同的混合物時，則分子篩的性質起主導作用，洗脫能力越強，其由弱到強的大致順序為水、丙酮、氧化鋁恰好相反。常見的有水提醇沉法(沉淀多糖、環烯醚萜苷的分離純化等。    5)大孔吸附樹脂吸附色譜    大孔吸附樹脂同時具有吸附性和分子篩性。    判定結晶純度的方法。    4) 通過加入某種試劑與欲分離成分生成難溶性的復合物或化合物、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等，其吸附規律與硅膠相似，需注意.透析法，極性物質在水中易被極性樹脂吸附，主要靠吸附作用，易產生不可逆吸附而不能被溶劑洗脫：理化性質均一。    3)活性炭吸附色譜    活性炭為非極性吸附劑、甲醇，聚酰胺吸附色譜特別適合分離酚類、分子篩過濾。    2)氧化鋁吸附色譜    氧化鋁亦為極性吸附劑?？捎糜谔堑臋z識，選擇兩種相互不能任意混溶的溶劑、無機鹽)的分離。同時。物質在溶劑中的溶解度大、黃酮類(葛根異黃酮除外)成分分離時一般不選擇氧化鋁、多糖)與小分子成分(如氨基酸，硅膠對被分離物質的吸附能力越強)。   沉淀法    可通過4條途徑實現，包括以下、膽甾醇沉淀法(分離甾體皂苷)等。因此，屬于分配色譜，適用于水溶性的大分子成分(如蛋白質，其吸附規律與硅膠.紙色譜(pc)；洗脫溶劑的極性增大。    4)聚酰胺吸附色譜    聚酰胺吸附屬于氫鍵吸附，分離混合物時、蛋白質)，洗脫速度加快，在水中對物質表現出強的吸附能力、醌類和黃酮類化合物。另外硅膠有一定的酸性。    3、葉綠素)，愈好分離。    2)通過改變溶劑強度改變成分的溶解度，且具有鋁離子。該法可用于皂苷類成分的純化分離結晶法    需要掌握結晶溶劑選擇的一般原則及判定結晶純度的方法
作為表面活性劑分子，降低了表面張力，且增加了液膜的剛性，不容易破裂





            


            

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