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                                    三七皂苷柱色譜，柱色譜法在洗脫和分離過程中應注意什么 
        

    






    

        

            
三七皂苷柱色譜，柱色譜法在洗脫和分離過程中應注意什么 


            

                發布時間：2023-06-15 04:36
                編輯：網絡 
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                    本文目錄一覽柱色譜法在洗脫和分離過程中應注意什么2，三七總皂苷液相色譜出峰順序3，皂苷如何分離4，三七皂苷R1的三七皂苷R15，柱色譜法對吸附劑的要求是什么6，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取7，為什么避免使流動相液面低于色譜柱……
                

            


            




                
本文目錄一覽
1，柱色譜法在洗脫和分離過程中應注意什么


洗脫前首先要用特定的溶液清洗吸附劑，然后在分離過程中調整料液壓力和料液速率，最后再選擇合適的洗脫液……你可以問的再具體點
三七皂苷柱色譜


2，三七總皂苷液相色譜出峰順序









反相液相色譜法中,物質極性強的先出峰,極性弱的后出峰,在正相色譜中相反,物質極性強的后出峰,極性弱的先出峰。  當然這個不是完全固定的。具體的看你的實驗方法,看固定相和流動相。 一般反相色譜是極性大的先出峰,極性小的后出峰。不過如果流動相中有酸堿性就不一定了。比如流動相是弱酸性的,那么樣品中的堿性物質會提前出峰。


三七皂苷柱色譜


3，皂苷如何分離


謝謝epon的及時回復，能不能氯仿甲醇的含水量說得更詳細些。我這有張TLC照片，展開劑是氯仿-甲醇-水（13：7：2）的下層,你看柱色譜的洗脫劑如何安排比較合適呢？可惜粘貼不上照片
我做的時候用80%乙醇提取，大孔樹脂以乙醇30，50，70，90%洗脫，取50%和70%的硅膠柱層析，氯仿-甲醇-水梯度洗脫，具體梯度要看你的薄層情況，先要用氯仿-甲醇-水做TLC，查看不同梯度各個點的情況，再利用這個條件跑柱。之后可以配合制備HPLC。
三七皂苷柱色譜


4，三七皂苷R1的三七皂苷R1









（Notoginsenoside R1）【產品名稱】三七皂苷R1 【英文名稱】Notoginsenoside R1【別名】【分 子 式】C47H80O18 【分 子 量】933.131【C A S 號】80418-24-2【化學分類】Saponins皂苷類【來 源】Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen【規 格】>95% >98%【性狀】white powder 別名：開化三七、人參三七、田七、金不換、盤龍七來源：三七Panax notoginseng( Burk.)F.H.Chen的干燥根及根莖【藥材提取和對照品溶液的配制】藥材的提?。壕芊Q取本品粉末（過四號篩）0.5678g，精密加入甲醇50ml，稱定重量，放置過夜，置80℃水浴上保持微沸2小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液即得。對照品溶液的制備：分別精密稱取人參皂苷Rgl對照品、人參皂苷Rbl對照品和三七皂苷R1對照品14.7mg，13.2mg和8.0mg，置10ml容量瓶中加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取以上三種對照品加流動相制成每1ml含人參皂苷Rg1 0.18mg，人參皂苷Rb1 0.16mg、三七皂苷R1 0.10mg的混合溶液即得。  色譜柱：Agilent Zorbax SB-C18150 x 4.6mm, 5ym進樣量：20yl檢測波長：203nm柱溫：25.0℃流動相：0--12mm 乙腈：水=19：81，12—60min乙腈：水=（19一36）：（81～64）方法來源：《中國藥典》 2005版對照品含量：人參皂苷Rg1 99.0%、人參皂苷Rb1 99.4%、三七皂苷R1 99.0%儀器；Agilent 1200配置：四元梯度泵（帶真空脫氣），DAD檢測器，柱溫箱，自動進樣器。 外標法計算對照藥材中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1總含量為9-31%，分別以人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1為對象，拖尾因子為：0.98、1.07和0.98，柱理論塔板數分別為：3321、3840、2987。




5，柱色譜法對吸附劑的要求是什么


⑴對樣品組分和洗脫劑都不會發生任何化學反應，在洗脫劑中也不會溶解。
⑵對待分離組分能夠進行可逆的吸附，同時具有足夠的吸附力，使組分在固定相與流動相之間能最快地達到平衡。
⑶顆粒形狀均勻，大小適當，以保證洗脫劑能夠以一定的流速 （一般為1.5 mL·min-1）通過色譜柱。
⑷材料易得，價格便宜而且是無色的，以便于觀察?？捎糜谖絼┑奈镔|有氧化鋁、硅膠、聚酰胺、硅酸鎂、滑石粉、氧化鈣 （鎂）、淀粉、纖維素、蔗糖和活性炭等。其中有些對幾類物質分離效果較好，而對其它大多數化合物不適用。


6，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取


凍死
一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法，通過將三七藥材粉碎成過粉末或顆粒，去除雜質，烘干，用含濃度為0-95％的乙醇水溶媒滲濾，熱回流提取，提取液減壓濃縮富集，將濃縮液上D101大孔樹脂，依次以水、氨水、醇水洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，即得三七總皂苷精制物。本發明的方法制成的三七總皂苷，可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學上所說的劑型，也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔樹脂柱分離，終產物三七總皂苷純度高，產品穩定性和均一性良好。本發明方法設計合理，低成本、易操作、穩定性好、質控更嚴格、易于產業化生產。


7，為什么避免使流動相液面低于色譜柱中吸附劑的上端


色譜析chromatography基于 混合 物 各組 體系 兩相 物 理化性能差異（吸附、配差異等）進行離析際公認俄M.C.茨維特色譜創始色譜體系兩相作相運通其相固定 稱固定相 ；另相移 稱流相色譜析程物質遷移速度取決于與固定相流相相作用力溶質兩相吸引力間作用力包括色散力、誘導效應、場間效應、氫鍵力路易斯酸堿相互作用于離離間靜電吸引力較強吸引固定相溶質相滯于較強吸引流相溶質隨著移反復進行與配使混合物各組離色譜析類比較復雜根據流相固定相同色譜氣相色譜液相色譜①氣相色譜流相氣體 ： 氣固色譜 其流相氣體固定相固體；氣液色譜其流相氣體固定相涂惰性固體液體②液相色譜流相液體?液固色譜其流相液體固定相固體；②液液色譜其流相固定相均液體按吸附劑及其使用形式柱色譜、紙色譜薄層色譜按吸附力吸附色譜、離交換色譜、配色譜凝膠滲透色譜按色譜操作終止展色譜洗脫色譜按進區帶色譜、迎色譜頂替色譜經色譜離各組與已知標準品照進行定性析現代化色譜-質譜聯用或色譜-光譜聯用儀器配備豐富譜圖庫微處理機色譜柱流組直接送入質譜光譜儀進行定性鑒定數據定量處理發智能化色譜析發展主要向色譜特點?①離效率高離性質十相近物質含百種組復雜混合物進行離②離速度快幾鐘幾十鐘能完復雜物質離操作③靈敏度高能檢測含量10-12克物質④進行規模純物質制備色譜化工、石油、物化、醫藥衛、環境保護、食品檢驗、醫檢驗、農業等各領域都廣泛應用各種色譜氣液色譜液固色譜應用廣氣相色譜離、化合物比較理想等用液液色譜液固色譜離離交換色譜般用于離基團物質尺寸再用凝膠滲透色譜離薄層色譜紙色譜析速度快、便、本低柱色譜比薄層色譜紙色譜具更高辨能力
你說的不是高效液相色譜這種高壓色譜吧，如果我理解的沒錯的話，你指的是那種開放式的色譜柱系統，此種系統，裝流動相的容器中如果液面低于色譜柱中填料上端，會造成流動相無法流出的后果。
你說的不是高效液相色譜這種高壓色譜吧，如果我理解的沒錯的話，你指的是那種開放式的色譜柱系統，此種系統，裝流動相的容器中如果液面低于色譜柱中填料上端，會造成流動相無法流出的后果。


8，有關滴柱柱色譜的一些情況


柱色譜（柱上層析）常用的有吸附色譜和分配色譜兩類。
吸附色譜常用氧化鋁和硅膠作固定相；而分配色譜中以硅膠、硅藻土和纖維素作為支持劑，以吸收較大量的液體作固定相，而支持劑本身不起分離作用。
吸附柱色譜通常在玻璃管中填入表面積很大經過活化的多孔性或粉狀固體吸附劑。當待分離的混合物溶液流過吸附柱時，各種成分同時被吸附在柱的上端。當洗脫劑流下時，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脫的速度也不同，于是形成了不同層次，即溶質在柱中自上而下按對吸附劑的親和力大小分別形成若干色帶，再用溶劑洗脫時，已經分開的溶質可以從柱上分別洗出收集；或將柱吸干，擠出后按色帶分割開，再用溶劑將各色帶中的溶質萃取出來。

實驗裝置及樣品：
1、裝置圖：
（1）吸附劑
常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、氧化鎂、碳酸鈣和活性炭等。吸附劑一般要經過純化和活性處理，顆粒大小應當均勻。對于吸附劑而言，粒度愈小表面積愈大，吸附能力就愈高，但顆粒愈小時，溶劑的流速就太慢，因此應根據實際分離需要而定。供柱色譜使用的氧化鋁有酸性、中性、堿性三種：
酸性氧化鋁 用1%鹽酸浸泡后，用蒸餾水洗至氧化鋁的懸浮液pH為4，用于分離酸性物質。
中性氧化鋁 其懸浮液的pH為7.5，用于分離中性物質。
堿性氧化鋁 其懸浮液的pH為10，用于胺或其它堿性物質的分離。
大多數吸附劑都能強烈地吸水，而且水分易被其它化合物置換，因此吸附劑的活性降低，通常有加熱方法使吸附劑活化。氧化鋁隨著表面含水量的不同，而分成各種活性等級。見P.112表3.7。
活性等級的測定一般采用勃勞克曼（Brockmann）標準測定法。
（2）溶質的結構與吸附能力的關系
化合物的吸附性與它們的極性成正比，化合物分子中含有極性較大的基團時，吸附性也較強，各種化合物對氧化鋁的吸附性按以下次序遞減：
酸和堿 > 醇、胺、硫醇 > 酯、醛、酮 > 芳香族化合物 > 鹵代物、醚 >烯 > 飽和烴
在本實驗中，乙酰二茂鐵極性大于二茂鐵，因此，二茂鐵首先被洗脫下來。
（3）溶劑
溶劑的選擇是重要的一環，通常根據被分離物中各化合物的極性、溶解度和吸附劑的活性等來考慮。
先將要分離的樣品溶于一定體積的溶劑中，選用的溶劑極性要低，體積要小。如有的樣品在極性低的溶劑中溶解度很小，則可加入少量極性較大的溶劑，使溶液體積不致太大。
色層的展開首先使用極性較小的溶劑，使最容易脫附的組分分離。然后加入不同比例的極性溶劑配成的洗脫劑，將極性較大的化合物自色譜柱中洗脫下來。常用洗脫劑的極性按如下次序遞增：
己烷和石油醚 < 環己烷 < 四氯化碳 < 三氯乙烯 < 二硫化碳 < 甲苯 < 苯 < 二氯甲烷 < 氯仿 < 乙醚 < 乙酸乙酯 < 丙酮 < 丙醇 < 乙醇 < 甲醇 < 水 < 吡啶 < 乙酸
所用溶劑必須純粹和干燥，否則會影響吸附劑的活性和分離效果。
本實驗所用溶劑為石油醚：乙醚＝3：1的混合溶劑（學生自己配制）。
吸附劑色譜的分離效果不僅依賴于吸附劑和洗脫劑的選擇，而且與制成的色譜柱有關：
（1）柱中的吸附劑用量為被分離樣品量的30—40倍，若需要可增至100倍；
（2）柱高和直徑之比一般是75：1；
（3）裝柱有濕法和干法兩種，本實驗采用濕法裝柱，無論采用哪種方法裝柱，都不用使吸附劑有裂縫或氣泡。
2、樣品：粗制的乙酰二茂鐵乙醚溶液



9，柱色譜如何選擇展開劑


以下內容會對你有用的

選擇適當的展開劑是首要任務.一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用單一溶劑，往往不能達到很好的分離效果，往往使用混合溶劑通常使用一個高極性和低級性溶劑組成的混合溶劑，高極性的溶劑還有增加區分度的作用，常用的溶劑組合有：

Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, 
Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate

  展開劑的比例要靠嘗試.一般根據文獻中報道的該類化合物用什么樣的展開劑，就首先嘗試使用該類展開劑，然后不斷嘗試比例，直到找到一個分離效果好的展開劑。展開劑的選擇條件：①對的所需成分有良好的溶解性；②可使成分間分開；③待測組分的Rf在0.2~0.8之間，定量測定在0.3～0.5之間；④不與待測組分或吸附劑發生化學反應；⑤沸點適中，黏度較??；⑥展開后組分斑點圓且集中；⑦混合溶劑最好用新鮮配制。

一般來說，弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成，再根據需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯來調節溶劑系統的極性，以達到好的分離效果，適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離；中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來調節，適合于蒽醌、香豆素，以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離；強極性溶劑，由正丁醇和水組成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來調節，適合于極性很大的生物堿類化合物的分離。
很多時候,展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來達到最佳效果。

我們在實驗中，為了實現一個配體與其他雜質有效分離，曾經嘗試了很多種的溶劑組合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶劑。一般把兩種溶劑混合時,采用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑,如果有分開的跡象,再調整比例（或者加入第三種溶劑）,達到最佳效果；如果沒有分開的跡象（斑點較“拖”），最好是換溶劑。對于在硅膠中這種酸性物質上易分解的物質，在展開劑里往往加一點點三乙胺，氨水，吡啶等堿性物質來中和硅膠的酸性。（選擇所添加的堿性物質，還必須考慮容易從產品中除去，氨水無疑是較好的選擇。）分離效果的好壞和所用硅膠和溶劑的質量很有關系：不同廠家生產的硅膠可能含水量以及顆粒的粗細程度，酸性強弱不同，從而導致產品在某個廠家的硅膠中分離效果很好，但在另一個廠家的就不行。溶劑的含水量和雜質含量對分離效果都有明顯的影響。溫度，濕度對分離效果影響也很明顯，在實驗中我們發現有時同一展開條件，上下午的Rf截然不同展開劑的選擇主要根據樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮在進行薄層層析時，首先應該知道未知化學成分的類型，其極性的大致歸屬，從提取液或從色譜柱的流動相極性可知，另外某樣品里含多種化學成分先按極性不同大致分，然后細分，對于分離未知的化學物質，展開劑的選擇也是一個摸索的過程，不應該僅僅從展開劑考慮，多因素綜合衡量！

溶劑：層析過程中溶劑的選擇，對組分分離關系極大。在柱層析時所用的溶劑（單一劑或混合溶劑）習慣上稱洗脫劑，用于薄層或紙層析時常稱展開劑。洗脫劑的選擇，須根據被分離物質與所選用的吸附劑性質這兩者結合起來加以考慮在用極性吸附劑進行層析時，當被分離物質為弱極性物質，一般選用弱極性溶劑為洗脫劑；被分離物質為強極性成分，則須選用極性溶劑為洗脫劑。如果對某一極性物質用吸附性較弱的吸附劑（如以硅藻土或滑石粉代替硅膠），則洗脫劑的極性亦須相應降低。 

  在柱層操作時，被分離樣品在加樣時可采用于法，亦可選一適宜的溶劑將樣品溶解后加入。溶解樣品的溶劑應選擇極性較小的，以便被分離的成分可以被吸附。然后漸增大溶劑的極性。這種極性的增大是一個十分緩慢的過程，稱為“梯度洗脫”，使吸附在層析柱上的各個成分逐個被洗脫。如果極性增大過訣（梯度太大），就不能獲得滿意的分離。溶劑的洗脫能力，有時可以用溶劑的介電常數（ε）來表示。介電常數高，洗脫能力就大。以上的洗脫順序僅適用于極性吸附劑，如硅膠、氧化鋁。對非極性吸附劑，如活性炭，則正好與上述順序相反，在水或親水住溶劑中所形成的吸附作用，較在脂溶性溶劑中為強。

  3．被分離物質的性質：被分離的物質與吸附劑，洗脫劑共同構成吸附層析中的三個要素，彼此緊密相連。在指定的吸附劑與洗脫劑的條件下，各個成分的分離情況，直接與被分離物質的結構與性質有關。對極性吸附劑而言，成分的極性大，吸附住強。 

當然，中草藥成分的整體分子觀是重要的，例如極性基團的數目愈多，被吸附的住能就會更大些，在同系物中碳原子數目少些，被吸附也會強些?？傊?，只要兩個成分在結構上存在差別，就有可能分離，關鍵在于條件的選擇。要根據被分離物質的性質，吸附劑的吸附強度，與溶劑的性質這三者的相互關系來考慮。首先要考慮被分離物質的極性。如被分離物質極性很小為不含氧的萜烯，或雖含氧但非極性基團，則需選用吸附性較強的吸附劑，并用弱極性溶劑如石油醚或苯進行洗脫。但多數中藥成分的極性較大，則需要選擇吸附性能較弱的吸附劑（一般Ⅲ～Ⅳ級）。采用的洗脫劑極性應由小到大按某一梯度遞增，或可應用薄層層析以判斷被分離物在某種溶劑系統中的分離情況。此外，能否獲得滿意的分離，還與選擇的溶劑梯度有很大關系?，F以實例說明吸附層析中吸附劑、洗脫劑與樣品極性之間的關系。如有多組分的混合物，象植物油脂系由烷烴、烯烴、舀醇酯類、甘油三酸醋和脂肪酸等組份。當以硅膠為吸附劑時，使油脂被吸附后選用一系列混合溶劑進行洗脫，油脂中各單一成分即可按其極性大小的不同依次被洗脫。 

又如對于C-27甾體皂甙元類成分，能因其分字中羥基數目的多少而獲得分離：將混合皂甙元溶于含有5％氯仿的苯中，加于氧化鋁的吸附柱上，采用以下的溶劑進行梯度洗脫。如改用吸附性較弱的硅酸鎂以替代氧化鋁，由于硅酸鎂的吸附性較弱，洗脫劑的極牲需相應降低，亦即采用苯或含5％氯仿的苯，即可將一元羥基皂甙元從吸附劑上洗脫下來。這一例子說明，同樣的中草藥成分在不同的吸附劑中層析時，需用不同的溶劑才能達到相同的分離效果，從而說明吸附劑、溶劑和欲分離成分三者的相互關系。

realtiger  2006-10-15 18:38:00 

（續）
  （二）簿層層析：薄層層析是一種簡便、快速、微量的層析方法。一般將柱層析用的吸附劑撒布到平面如玻璃片上，形成一薄層進行層析時一即稱薄層層析。其原理與柱層析基本相似。

1．薄層層析的特點：薄層層析在應用與操作方面的特點與柱層析的比較。

  2．吸附劑的選擇：薄層層析用的吸附劑與其選擇原則和柱層析相同。主要區別在于薄層層析要求吸附劑（支持劑）的粒度更細，一般應小于250目，并要求粒度均勻。用于薄層層析的吸附劑或預制薄層一般活度不宜過高，以Ⅱ～Ⅲ級為宜。而展開距離則隨薄層的粒度粗細而定，薄層粒度越細，展開距離相應縮短，一般不超過10厘米，否則可引起色譜擴散影響分離效果。

  3．展開劑的選擇：薄層層析，當吸附劑活度為一定值時（如Ⅱ或Ⅲ級），對多組分的樣品能否獲得滿意的分離，決定于展開劑的選擇。中草藥化學成分在脂溶性成分中，大致可按其極性不同而分為無極性、弱極性、中極性與強極性。

顯色劑：

碘：

適用于不飽和或者芳香族化合物

配制方法：在100ml 廣口瓶中，放入一張濾紙，少許碘粒。

或者在瓶中，加入10g 碘粒，30g 硅膠

高錳酸鉀

適用于含還原性基團化合物，比如羥基，氨基，醛

配制方法：1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH +

200mL 水. 使用期3 個月

磷鉬酸(PMA)

廣譜

配制方法：10 g of 磷鉬酸+100 mL 乙醇

紫外燈

適用于含共軛基團的化合物，芳香化合物

硫酸鈰：

生物堿

配制方法：10%硫酸鈰(IV)+15%硫酸的水溶液

氯化鐵

苯酚類化合物

配制方法：1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.

桑色素(羥基黃酮)

廣譜, 有熒光活性

配制方法：0.1% 桑色素+甲醇

茚三酮

適用于氨基酸

配制方法：1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸

二硝基苯肼(DNP)

適用于醛和酮

配制方法：12g 二硝基苯肼+ 60mL 濃硫酸+ 80mL 水+ 200mL

乙醇

香草醛(香蘭素)

廣譜

配制方法：15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 濃硫酸

溴甲酚綠

適用于羧酸，pKa<=5.0

配制方法：在100ml 乙醇中，加入0.04g 溴甲酚綠，緩慢滴加0.1M的NaOH 水溶液，剛好出現藍色即至。

鉬酸鈰

廣譜

配制方法：235 mL 水+ 12 g 鉬酸氨+ 0.5 g 鉬酸鈰氨+ 15 mL

濃硫酸

茴香醛(對甲氧基苯甲醛)1

廣譜

配制方法：135 乙醇+ 5 mL 濃硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL

茴香醛，劇烈攪拌，使混合均勻.

茴香醛(對甲氧基苯甲醛)2

適用于萜烯，桉樹腦(cineoles), withanolides, 出油柑堿(acronycine)

配制方法：茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80)經常需要利用溶劑的極性大小，對展開劑的極性予以調整





            


            

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