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中國藥典三七皂苷提取,中國藥典測定藥物含量采用百分吸收系數法而不用摩爾吸收系數法的原因

本文目錄一覽中國藥典測定藥物含量采用百分吸收系數法而不用摩爾吸收系數法的原因2,熟三七皂苷用60的乙醇提取可以嗎3,三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取4,三七皂苷R1的三七皂苷R15,血塞通片是治療什么病的6,請問如何提取那些中藥……

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1,中國藥典測定藥物含量采用百分吸收系數法而不用摩爾吸收系數法的原因

相對有分吸收系數法較簡單,易使用。
m為物質的摩爾質量,但在測未知物質時,可以用紅外線測序,或用質譜儀也可以然后對可能的情況進行分析分析

中國藥典三七皂苷提取

2,熟三七皂苷用60的乙醇提取可以嗎

可以。三七總皂苷的提取及純化中,微波輔助萃取法提取三七中皂苷類化合物的最佳條件,使用濃度為60%的乙醇,在液固比100:1的條件下,以255w的微波功率,微波間歇萃取lOx20s,是可以使用的。乙醇是一種重要的有機物,俗稱酒精,分子式為C2H6O,摩爾質量為46.07g/mol,密度為0.79g/cm3,是無色透明易揮發和易燃性液體,具有酒的氣味和刺激的辛辣味,燃燒時出現淡藍色火焰。

中國藥典三七皂苷提取

3,三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取

凍死
一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法,通過將三七藥材粉碎成過粉末或顆粒,去除雜質,烘干,用含濃度為0-95%的乙醇水溶媒滲濾,熱回流提取,提取液減壓濃縮富集,將濃縮液上D101大孔樹脂,依次以水、氨水、醇水洗脫,收集洗脫液,濃縮,干燥,即得三七總皂苷精制物。本發明的方法制成的三七總皂苷,可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學上所說的劑型,也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發明方法只需乙醇水溶液提取,使用一次大孔樹脂柱分離,終產物三七總皂苷純度高,產品穩定性和均一性良好。本發明方法設計合理,低成本、易操作、穩定性好、質控更嚴格、易于產業化生產。

中國藥典三七皂苷提取

4,三七皂苷R1的三七皂苷R1

(Notoginsenoside R1)【產品名稱】三七皂苷R1 【英文名稱】Notoginsenoside R1【別名】【分 子 式】C47H80O18 【分 子 量】933.131【C A S 號】80418-24-2【化學分類】Saponins皂苷類【來 源】Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen【規 格】>95% >98%【性狀】white powder 別名:開化三七、人參三七、田七、金不換、盤龍七來源:三七Panax notoginseng( Burk.)F.H.Chen的干燥根及根莖【藥材提取和對照品溶液的配制】藥材的提?。壕芊Q取本品粉末(過四號篩)0.5678g,精密加入甲醇50ml,稱定重量,放置過夜,置80℃水浴上保持微沸2小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液即得。對照品溶液的制備:分別精密稱取人參皂苷Rgl對照品、人參皂苷Rbl對照品和三七皂苷R1對照品14.7mg,13.2mg和8.0mg,置10ml容量瓶中加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取以上三種對照品加流動相制成每1ml含人參皂苷Rg1 0.18mg,人參皂苷Rb1 0.16mg、三七皂苷R1 0.10mg的混合溶液即得。 色譜柱:Agilent Zorbax SB-C18150 x 4.6mm, 5ym進樣量:20yl檢測波長:203nm柱溫:25.0℃流動相:0--12mm 乙腈:水=19:81,12—60min乙腈:水=(19一36):(81~64)方法來源:《中國藥典》 2005版對照品含量:人參皂苷Rg1 99.0%、人參皂苷Rb1 99.4%、三七皂苷R1 99.0%儀器;Agilent 1200配置:四元梯度泵(帶真空脫氣),DAD檢測器,柱溫箱,自動進樣器。 外標法計算對照藥材中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1總含量為9-31%,分別以人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1為對象,拖尾因子為:0.98、1.07和0.98,柱理論塔板數分別為:3321、3840、2987。

5,血塞通片是治療什么病的

血稠
可以預防和治療腦梗心梗
我家就有,老年人常用就是血稠供血不足,表現好象血管沒血
血塞通片 百科名片 血塞通片 【藥品名稱】通用名稱:血塞通片漢語拼音:Xuesaitong Pian【成分】五加科人參屬植物三七Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen提取的有效部位三七總皂苷,主要為人參Rgl、人參皂苷Rbl、三七皂苷?!拘誀睢勘酒窞樘且缕?,除去糖衣后,顯白色或微黃色:味苦,微甘?!竟δ苤髦巍炕钛铕?,通脈活絡,抑制血小板聚集和增加腦血流量。用于腦路瘀阻,中風偏癱,心脈瘀阻,胸痹心痛;腦血管病后遺癥,冠心病心絞痛屬上述癥候者。

6,請問如何提取那些中藥成份

你好,現給你介紹一下具體用法用量:穿山龍200克、血丹花200克、血竭60克、乳香100克、沒藥100克、生地300克、川西歸尾200克、川西紅花100克、川芎200克、赤芍200克、白芍300克、三七200克、桃仁200克、川地龍干200克、穿山甲50克、威靈仙200克、鶴虱200克、利筋藤200克、桑寄生200克、劉寄奴200克、伸筋草200克、千年健200克、一口鐘100克、烏藥100克、青風藤200克、雞血藤200克、木瓜200克、杜仲200克、補骨脂100克、菟絲子200克、杞子100克、熟地200克、懷牛膝100克、狗脊200克、鎖陽200克、和尚頭200克、羊藿葉150克、骨碎補200克、制川烏100克、制附子100克、香附100克、郁金100克、正晉芪200克、鹿含草150克治療。祝早日康復!

7,益肺止咳膠囊和益肺膠囊有什么區別

益肺止咳膠囊:【處方】 貓爪草92g 三七30g 白及130g 百合40g 蛤蚧3.4g 石吊蘭浸膏10g 百部浸膏18.3g 制成 1000粒 【性狀】 本品為膠囊劑,內容物為黃色至黃褐色的顆粒和粉末;味苦。 【鑒別】 (1)取本品,置顯微鏡下觀察:表皮細胞表面觀垂周壁波狀彎曲,略增厚,木化:草酸鈣針晶長18~88μm,存在于大的類圓形黏液細胞中,或隨處散在。 (2)取本品.內容物1.5g,加乙醚10ml,超聲處理5分鐘,濾過,棄去濾液,濾渣揮干乙醚后,加甲醇25ml,加熱回流15分鐘,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加水25ml,微熱使溶解,加水飽和的正丁醇25ml,振搖提取,取正丁醇液,用氨試液25ml洗滌,棄去氨試液,再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次25ml,分取正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液;另取人參皂苷Rb1、Rg1及三七皂苷R1對照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。 (3)取本品內容物4g,加甲酸1ml與乙醚40ml,超聲處理20分鐘,放冷,濾過,濾液用水15ml洗滌,分取乙醚液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取石吊蘭素對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層包譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液15μl、對照品溶液5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(10:6:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置氦蒸氣中熏至斑點顯色清晰。供試品包譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。 【功能主治】 養陰潤肺,止咳祛痰。用于急慢性支氣管炎咳痰、咯血;對肺結核,淋巴結核有輔助治療作用。采納哦
功能主治:具有養肺陰,補腎陽、止咳化痰、抗癌防老的功效,為平補陰陽之品,諸無所忌(男女老少都能吃,是適合人群最廣的補品,而且不需要忌嘴,對身體大有補益,補精髓益肺腎,而且藥性溫和,不似人參會使人產生燥熱,有人參之益而無人參之害)??捎糜诜伟A咳血,陽痿遺精等癥。如東寶肝泰、百苓膠囊、金水寶。此外,病后體虛不復,自汗畏寒等,可以用冬蟲夏草同鴨、雞、豬肉等燉服,有補虛扶弱之效。 現代研究表明,蟲草有平喘作用。本

8,泡節真正的藥名叫什么

本品為藥材白糖參(為五加科植物人參Panax ginseng C. A. Mey.的根及根莖經炸水、灌糖、干燥而成)的炮制品?!局品ā? 取藥材白糖參,除去蘆頭?!拘誀睢? 本品呈圓柱形或紡錘形,參體長3~15cm,直徑0.7~3cm。表面白色至黃白色,上部有時具斷續的不明顯環紋,下部有時可見支根痕,遍體可見針刺所形成的針痕,外皮較松泡,縱紋不顯,參體或參腿上常見糖樣結晶。質硬,斷面平坦,黃白色,疏松或有裂隙,角質樣。氣微香,味甜?!捐b別】 (1) 本品粉末淡黃白色。樹脂道碎片易見,含黃色塊狀分泌物。草酸鈣簇晶直徑20~68μm,棱角銳尖。木栓細胞表面觀類方形或多角形,壁細波狀彎曲。網紋導管及梯紋導管直徑10~56μm。(2)取本品粉末1g,加三氯甲烷40ml,加熱回流1小時,棄去三氯甲烷液,藥渣揮干溶劑,加水0.5ml攪拌濕潤,加水飽和的正丁醇10ml,超聲處理30分鐘,吸取上清液,加3倍量氨試液,搖勻,放置分層,取上層液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、人參皂苷Rf及人參皂苷Rg1對照品,加甲醇制成每1ml各含2mg 的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各1~2μl,分別點于同一硅膠G薄層板(厚500μm)上,以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應位置上,分別顯相同顏色的斑點或熒光斑點。 【檢查】 水分 照水分測定法第一法(中國藥典2005年版附錄Ⅸ H)測定,不得過6.0%??偦曳? 不得過1.0%(中國藥典2005年版附錄Ⅸ K)。酸不溶性灰分 不得過0.2%(中國藥典2005年版附錄Ⅸ K)?!拘晕杜c歸經】 甘、微苦,平。歸脾、肺、心經?!竟δ芘c主治】 大 補元氣,復脈固脫,補脾益肺,生津、安神。用于體虛欲脫,肢冷脈微,脾虛食少,肺虛喘咳,津傷口渴,內熱消渴,久病虛羸,驚悸失眠,陽痿宮冷;心力衰竭,心原性休克?!居梅ㄅc用量】 3~9g。用時搗碎,也可研粉吞服,一次2g,一日2次?!  咀⒁狻? 不宜與藜蘆同用?!  举A藏】 置陰涼干燥處。
本品為藥材白糖參(為五加科植物人參Panax ginseng C. A. Mey.的根及根莖經炸水、灌糖、干燥而成)的炮制品?!局品ā?取藥材白糖參,除去蘆頭?!拘誀睢?本品呈圓柱形或紡錘形,參體長3~15cm,直徑0.7~3cm。表面白色至黃白色,上部有時具斷續的不明顯環紋,下部有時可見支根痕,遍體可見針刺所形成的針痕,外皮較松泡,縱紋不顯,參體或參腿上常見糖樣結晶。擴展資料:藥效:白糖參的作用:為名貴中藥,性平,味甘,微苦。具有大補元氣、復脈固脫、補脾益肺、生津、安神之功能。用于體虛欲脫、肢冷脈微、脾虛食少、肺虛喘咳、津傷口渴、內熱消渴、久病虛羸、驚悸失眠、陽痿宮冷、心力衰竭、心原性休克。糖參是白糖參的簡稱,用鮮人參為原料,經選參、下須、熏參、洗刷、焯煮、排針、順針、灌糖、干燥等工序加工而成。人參在糖漬作用下可改變其固有的口感,目的是便于服用.由于白糖參口感好、食用方便,主要是將其作為"進補品"。參考資料來源:百度百科-白糖參
壯腰補腎酒 巴戟60克,肉蓯蓉45克,川杜仲33克,人參25克,鹿茸片18克,蛤蚧1對,川續斷30克,骨碎補15克,冰糖75克,50度米酒1公斤。浸泡1個月。 功能和用法:壯陽健腰補腎,適用于男子腰膝酸軟乏力,;亦可用于女子性欲淡漠,低血壓,腰酸無力等。每次服10~20毫升。 禁忌癥:高血壓患者勿飲。祛風活絡酒 白花蛇90克,川芎32克,川木瓜20克,姜活、獨活各25克,千年健40克,制川烏18克,秦艽28克,川牛膝45克,半楓荷50克,冰糖100克。50度米酒1.5公斤,浸泡1個月。 功能和用法:祛風活絡,活血止痛,適用于慢性風濕筋骨疼痛,且疼痛多發生于寒冷潮濕天氣者。每日服2~3次,每次10~15毫升。亦可外搽患處。 禁忌癥:同上。此藥酒含川烏,不能多飲。泡藥酒的方法與注意事項 1.酒的選用 一般選用50度或以上的飲用酒為佳,因為50度或以上的酒在浸泡的過程中能在很大的程度上殺滅中草藥材中沾附的病菌以及有害的微生物、寄生蟲及蟲卵,使之能在安全的條件下飲用。2,泡藥酒不宜用塑料制品,因為塑料制品中的有害物質容易溶解于酒里,對人體造成危害。最好用陶瓷或玻璃瓶子。同時,泡藥酒還應盡量避免陽光照射或灼熱逼烤。3.服用藥酒時,不宜加糖或冰糖,以免影響藥效,最好加一點蜜糖,因為蜜糖性溫和,加入藥酒后不僅可以減少藥酒對腸胃的刺激,還有利于保持和提高藥效。 4.浸酒藥材的選用和處理方法 動物藥宜除去內臟及污物,清水洗凈(毒蛇應去頭),用火爐或烤箱烘烤,使之散發出微微的香味。烘烤不僅可除去水分,還可以達到滅菌的效果,并保持浸泡酒的酒精濃度。還可使有效成分更易溶于酒中,飲用起來也有香醇的感受。 凡已腐敗變質或霉變的動物藥均應棄之不用。 植物藥應最大程度地除去藥材中的雜質、污泥。浸酒的藥材應較為干燥,才能保證藥酒的效能。 另外,一切含有有毒成分的礦物藥,如含汞、砷、鉻、鉛等的礦物藥均不應用來浸酒。我國唐代的多位皇帝,如唐太宗等都是為了長壽而服用含鉛、汞的丹藥、藥酒而喪命! 5.藥酒浸泡的時間 一些古方或民間傳言,認為藥酒要浸泡數月至1年以上。筆者認為無此必要。一般浸泡1個月即可。有時為了使有效成分更快地逸出,如不考慮美觀,可將藥材切碎浸泡。 另外氣溫對藥酒的浸泡有直接的影響,氣溫高則浸泡的時間短些,氣溫低則浸泡的時間長些。 泡酒的容器宜用玻璃瓶、瓦罐,不要用金屬容器,以免金屬中逸出有毒物質或產生毒性化學反應。家庭常用藥酒的配方及用法 1.補氣補血酒 人參33克,黃芪25克,當歸身20克,龍眼肉60克,川芎15克,熟地45克。用50度米酒浸泡1個月。 功能和用法:適用于氣血虛弱、面色蒼白無光澤,乏力,或月經稀少色淡,月經來遲等。每次服10~20毫升。不善于飲酒者可將此酒沖入湯水中飲用?;蛞源司茻蹼u效果亦佳。 禁忌:感冒發熱、潰瘍病、呼吸道疾病及肝病忌服。 2.壯腰補腎酒 巴戟60克,肉蓯蓉45克,川杜仲33克,人參25克,鹿茸片18克,蛤蚧1對,川續斷30克,骨碎補15克,冰糖75克,50度米酒1公斤。浸泡1個月。 功能和用法:壯陽健腰補腎,適用于男子腰膝酸軟乏力,陽痿;亦可用于女子性欲淡漠,低血壓,腰酸無力等。每次服10~20毫升。 禁忌癥:同上。高血壓患者勿飲。 3.活血化瘀酒 田七(即三七)85克(打碎或切片),當歸25克,川續斷33克,蘇木28克,川芎30克,紅花18克,延胡索35克,香附15克,冰糖70克,50度米酒1公斤。浸泡1個月。 功能和用法:活血化瘀止痛,適用于跌打損傷舊患,肌肉筋骨疼痛。每次服10~15毫升。亦可外搽患處。禁忌癥:同上。 4.祛風活絡酒 白花蛇90克,川芎32克,川木瓜20克,姜活、獨活各25克,千年健40克,制川烏18克,秦艽28克,川牛膝45克,半楓荷50克,冰糖100克。50度米酒1.5公斤,浸泡1個月。 功能和用法:祛風活絡,活血止痛,適用于慢性風濕筋骨疼痛,且疼痛多發生于寒冷潮濕天氣者。每日服2~3次,每次10~15毫升。亦可外搽患處。 禁忌癥:同上。此藥酒含川烏,不能多飲。 5.養身酒 杞子90克,黃精65克,黃芪32克,當歸身28克,冬蟲夏草38克,龍眼肉60克,人參25克。50度米酒1.5公斤,浸泡1個月。 功能:補氣血,養身益壽,是溫和的健身酒,可使人面色紅潤光澤。每日早晚各服1次,每次量不宜超過30毫升,老年人以10~15毫升為佳。 禁忌癥:同上。 6.外用跌打酒 生川烏10克,生草烏10克,兩面針15克,樟腦20克,大黃18克,冰片17克,細辛12克,蘇木32克,60%酒精1.5公斤,浸泡1個月。 功能:活血散瘀,舒筋止痛。外搽疼痛部位,每日3~5次。皮膚破損處忌搽。禁止內服。7、狗腎蜈蚣酒(主冶腎陽虛損)(陽痿) (配方)狗腎1個,枸杞子30克,蛇床子20克,蜈蚣3條,白酒1000毫升。(制法)上藥浸入酒中,1周后飲用。(用法)每次溫飲約25克,每日1次,連服10天為1療程。
廣東的客家人管一種人參一樣的東西叫“泡節”,是用來燉瘦肉,隔水燉半個鐘頭,去渣給小孩喝水,可以調理腸胃,健脾開胃!白糖參又有人叫糖參、沙糖參。白糖參的作用:為名貴中藥,性平,味甘,微苦。具有大補元氣、復脈固脫、補脾益肺、生津、安神之功能。用于體虛欲脫、肢冷脈微、脾虛食少、肺虛喘咳、津傷口渴、內熱消渴、久病虛羸、驚悸失眠、陽痿宮冷、心力衰竭、心原性休克。

9,大孔吸收樹脂在現代中藥生產中的應用

大孔吸收樹脂在現代中藥生產中的應用大孔吸附樹脂是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑,70年代末開始將其應用于中草藥成分的提取分離。中國醫學科學院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物堿、黃酮等進行吸附,并在此基礎上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結果表明大孔吸附樹脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無機礦物質的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹脂上進行動態吸附研究,比較其吸附特性參數。結果表明除無機礦物質外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質的結構不同而有所不同,同類吸附物質在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關。用D型非極性樹脂提取了絞股藍皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計,為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精制三七總皂甙,所得產品純度高,質量穩定,成本低。將大孔吸附樹脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用于含量測定前樣品的預分離。黃酮精制純化張紀興等對地錦草的提取工藝進行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標,采用L9(34)正交試驗表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時間及洗脫液的濃度為實驗因素,每個因素取3個水平。結果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對吸附性能的影響進行了研究,結果AB-8型樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時,解吸效果較好,表明AB-8型樹脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發現S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號的樹脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無葛根素斑點為止,結果葛根總黃酮收率為9.92%(占生藥總黃酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡便等優點,可供大生產使用。皂苷精制純化赤芍為中藥,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內酯等化合物,簡稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的乙醇回流提取,減壓濃縮,過大孔吸附樹脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用高效液相色譜法(HPLC)對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進行測定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡便,得率穩定,產品質量穩定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍藥中藥復方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定,結果可以快速準確地測定復方中藥制劑中的芍藥苷含量,且重現性好,回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標,比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精制3種方法,結果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復雜,耗時長。陳延清采用HPLC法測定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類型的大孔吸附樹脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹脂對芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精制中對丹參素保留率都很低,因而對丹參藥材不宜采用;部分類型樹脂對精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹脂,用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用于含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹脂柱處理過的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專屬性強及重現性好、靈敏度高等特點。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質能力強;通過大孔吸附樹脂富集與純化后,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數,以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價指標。結果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質,然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過大孔樹脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用于分離三七皂苷,結果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達80%,產品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷,結果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹脂,結果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產品純度71%。上述結果表明同一型號的樹脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝有機溶劑提取法進行比較,結果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法,且工藝簡化、成本降低。生物堿精制純化傳統方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物堿,解吸時需要用酸、堿或鹽類洗脫劑,會引入雜質,給后來的分離帶來不便,換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂(D101,DA-201,WLD-3)應用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱,用水洗至流出液無色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進行薄層鑒別。結果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測定,保護了色譜柱,且經過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對含量高,產品質量穩定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質的去除。楊樺等采用大孔吸附樹脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物堿的含量,結果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿,同時可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質。復方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹脂D1300,通過正交試驗探討了右歸煎液的精制工藝,結果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹脂最大吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂,水洗后用70%乙醇洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測試結果表明,經大孔樹脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運用大孔吸附樹脂進行分離精制工藝時,其大致操作步驟為:大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由于每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果,因此對大孔吸附樹脂的精制工藝和分離技術的要求就相對較高。使用注意事項該類樹脂在通常的儲存及使用條件下性質十分穩定,不溶于水、酸、堿及有機溶劑,也不與它們發生化學反應。搬運、裝卸操作應輕緩,堆放穩定、規則,勿猛烈摔打。如灑落會導致地面濕 滑,要注意防止滑倒。儲存此種材料的儲存溫度請勿高于90℃,最高使用溫度180℃。濕態0℃以上保存。儲存狀態下請保持包裝密封完好,以防失水;如發生干燥失水,應以乙醇浸泡干態樹脂約2小時,用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴防冬季將球體凍裂。如發現凍結現象,請于室溫下緩慢融化。運輸或儲存過程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹脂純化技術在中藥制藥工業中是有發展前景的實用新技術之一,盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關標準、法規的進一步完善,一定會開發出高選擇性的樹脂,以進一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
大孔吸附樹脂應用新技術 近幾年來,由于大孔吸附樹脂新技術的引進,使中草藥有效單體成分或復方中某一單體成分的指標得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優點,因而發展速度很快,應用面很廣。 3.1 大孔吸附樹脂在中藥有效成分純化中的應用 大孔吸附樹脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹脂在中藥復方制劑中的應用 章氏12)采用D型大孔吸附樹脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理,測定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對復肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復方制劑進行內控試驗中,采用大孔吸附樹脂吸附法有效地分離三七皂苷,并進行了 TLC定性鑒別,結果斑點分離度好,具有較好的重現性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹脂分離一比色法,測定生脈注射液中的人參總皂苷,結果提高了分離效果.減少了影響因素,使樣品含量重現性好,平均回收率達100. 1%以上。 苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹脂(AB—B型)對苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17).采用Dlol型大孔吸附樹脂能純化黃芪中的黃芪甲苷.壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹脂,分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑,采用樹脂M為吸附劑,對龜鹿補腎液的生產工藝進行了改進.結果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹脂M的成本比酒精低,可縮短生產周期,減少能耗,降低生產成本,提高生產效率。王氏等采用南開大學生產的X5大孔吸附樹脂分離純化龜鹿補腎液中的淫羊藿苷成分。經X5吸附樹脂處理后的樣品,可有效地除去部分雜質,使其在高效夜相色鋪中達到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時使用了小分子的致孔劑、交聯劑等,用前需要處理,并在提取物和制劑中檢測其殘留量。應符合要求。另外,由于大孔吸附樹脂屬于極性吸附,一種樹脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復方成分非常復雜,僅用某種樹脂很難兼顧到所有成分,國家不鼓勵中藥復方使用大孔吸附樹脂精制,使用時應該非常慎重。
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