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                                    hplc法分析三七皂苷，hplc檢查藥物中有關物質的方法通常有哪幾種類型 
        

    






    

        

            
hplc法分析三七皂苷，hplc檢查藥物中有關物質的方法通常有哪幾種類型 


            

                發布時間：2023-06-10 09:20
                編輯：網絡 
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                    本文目錄一覽hplc檢查藥物中有關物質的方法通常有哪幾種類型2，三七皂苷的研究論文3，中藥制劑分析中的含量測定都可以用hplc法么4，藥物分析輔導復方丹參滴丸含量測定方法5，求助HPLC分離方法6，求助藥動學HPLC熒光法檢測7，請問H……
                

            


            




                
本文目錄一覽
1，hplc檢查藥物中有關物質的方法通常有哪幾種類型


紫外用的應該是最多的，其次可能用熒光檢測器，或者蒸發光散射檢測器
要不換個地方交流，我做醫藥研發 色譜有3年的樣子，有點小理解
hplc法分析三七皂苷


2，三七皂苷的研究論文









學術論文在形式上是屬于議論文的，但它與一般議論文不同，它必須是有自己的理論系統的，不能只是材料的羅列，應對大量的事實、材料進行分析、研究，使感性認識上升到理性認識。一般來說，學術論文具有論證色彩，或具有論辯色彩。論文的內容必須符合歷史唯物主義和唯物辯證法，符合“實事求是”、“有的放矢”、“既分析又綜合” 的科學研究方法。


hplc法分析三七皂苷


3，中藥制劑分析中的含量測定都可以用hplc法么


首先高效液相色譜法是目前化合物測定的首選含量測定法，其準確、穩定、高效、可靠、經濟的特點決定了其廣泛的應用。除此以外的含量分析方法還有紫外吸收法（針對單一成分，純度較高的純物質），氣相色譜法（揮發性有機溶劑），容量法（針對某一物質中特定基團或離子的識別，針對成分較為單一的品種，包括凱氏定氮法及甲氧基、乙氧基測定等），密度法（主要用于藥用輔料及試劑的簡單定量等）。這些方法均有較大的局限性，液相色譜法具有其他方法無可比擬的優越性。所有具有紫外吸收或具有特定的熒光反應，且成分確定的中藥制劑，其含量均可用高效液相色譜法測定。但中藥制劑成分復雜，在液相分離時可能會有障礙，可能會需要衍生或萃取技術等前處理才能檢測。
hplc法分析三七皂苷


4，藥物分析輔導復方丹參滴丸含量測定方法









復方丹參滴丸處方為：丹參、三七、冰片。      2005《中國藥典》復方丹參滴丸含量測定項下：      色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-冰醋酸（8：91：1）為流動相；檢測波長為281nm。理論板數按丹參素峰計算應不低于2000。       供試品溶液的制備：取12丸，精密稱定，置25ml量瓶中（薄膜衣滴丸壓破包衣，用適量甲醇洗滌乳缽，洗液并入量瓶中）加甲醇至約15ml，超聲處理（功率50w，頻率50khz，水浴溫度25℃）10分鐘使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，離心（轉速為每分鐘2000轉）5分鐘，取上清液，即得。      文獻報道的多以三七皂苷r1、丹酚酸b和丹參酮等為指標，如：      李偉等用rp-hplc法測定復方丹參滴丸中三七皂苷r1的含量，色譜柱為hypwesil ods-2（4.6mm×250mm,5μm），流動相為乙腈-水（23：77），檢測波長為203nm，流速1.0ml/min，柱溫30℃。樣品用甲醇超聲處理，再用大孔吸附樹脂處理。      蔡喜等用hplc法測定復方丹參滴丸中丹參素和原兒茶醛的含量，預柱為guard-pakc18柱，色譜柱為nucleosil c18柱，流動相為甲醇-水-冰醋酸（19：80：1），流速為1.0ml/min，檢測波長為279nm，以羥基苯甲酸為內標液。       李玉珍等用hplc法測定復方丹參滴丸中丹酚酸b和丹參酮iia的含量，丹酚酸b測定條件：色譜柱eclipse xdb c18 (5μm, 150mm×4.6mm)，流動相為甲醇-0.2 %磷酸水溶液(40：60) ，流速1.0ml/min，柱溫30℃，檢測波長280nm；丹參酮iia測定條件：流動相為甲醇-水(85：15)，其它條件與丹酚酸b相同。樣品用甲醇超聲處理。




5，求助HPLC分離方法


我的藥材是白毛夏枯草，用甲醇 超聲提取的，后來又處理了一批是用甲醇超聲后用石油醚萃的，文獻報道里面的成分主要是二萜、黃酮、甾酮以及少量的糖、苷，極性應該不是很高的，現在主要就是從0~5分鐘出現了一堆分不開的峰，所以就請教各位大俠指點，謝謝啦！
你做的什么樣品啊，是否可以考慮換一種柱子
能不能說明一下你要分離的是哪類化合物，性質如何，極性大嗎
0-5min出峰比較多，如果是反相柱的話可能是你的甲醇含量太高了，試試走梯度，或者用較低濃度的甲醇水試試
1 換耐水色譜柱，用純水流動相2 加離子對試劑


6，求助藥動學HPLC熒光法檢測


自己先發表一下,可否用HPLC-蒸發光散射檢測器來做,有資料顯示,一來是通用型檢測器,二來它可以解決HPLC-紫外檢測器,所難以解決的困難:對于皂苷,糖類等五紫外吸收或末端吸收及紫外吸收吸收系數很小的化合物.而且它的檢測限也可以達到ng級
我記得可以用丹磺酰氯進行衍生化反應，之后在用紫外或熒光檢測器來做。之前沒有做過，請教幾個問題：1、丹磺酰氯用什么來溶解?一般濃度是多少？2、因為做的是大鼠的藥動，那么是先將藥物從血漿中提取出來，在進行衍生反應，還是直接將一定量的丹磺酰氯溶液加入到血漿中衍生呢？（個人覺得是先提取，再衍生）3、用丹磺酰氯時，用PH在什么范圍的緩沖溶液？（文獻用來與生物胺衍生時，都是用堿性環境）以及用什么緩沖液？4、用丹磺酰氯時，衍生反應要避光嗎？（文獻，有的要，有的沒有提是否避光）備注：我的藥物有兩個仲胺


7，請問HPLC是做什么的原理操作方法


HPLC培訓教程 
我國藥典收載高效液相色譜法項目和數量比較表： 
方法 項目 數量 
1985年版 1990年版 1995年版 2000年版 
HPLC法 鑒別 9 34 150 
檢查 12 40 160 
含量測定 7 60 117 387 
鑒于HPLC應用在藥品分析中越來越多，因此每一個藥品分析人員應該掌握并應用HPLC。 

I．概論 
一、液相色譜理論發展簡況 
色譜法的分離原理是：溶于流動相(mobile phase)中的各組分經過固定相時，由于與固定相(stationary phase)發生作用（吸附、分配、離子吸引、排阻、親和）的大小、強弱不同，在固定相中滯留時間不同，從而先后從固定相中流出。又稱為色層法、層析法。 
色譜法最早是由俄國植物學家茨維特（Tswett）在1906年研究用碳酸鈣分離植物色素時發現的，色譜法(Chromatography)因之得名。后來在此基礎上發展出紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法。 

………………
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詳細資料請參考：
GC/HPLC 溶劑: http://product.bio1000.com/101117/









8，從結構上分析三萜皂苷水溶液能產生持久性泡沫的原因是什么


作為表面活性劑分子，降低了表面張力，且增加了液膜的剛性，不容易破裂
結晶法    需要掌握結晶溶劑選擇的一般原則及判定結晶純度的方法。    結晶溶劑選擇的一般原則：對欲分離的成分熱時溶解度大，冷時溶解度??；對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點要適當，不宜過高或過低，如乙醚就不宜用。    判定結晶純度的方法：理化性質均一；固體化合物熔距    ≤ 2℃；tlc或pc展開呈單一斑點；hplc或gc分析呈單峰。   沉淀法    可通過4條途徑實現：    1)通過改變溶劑極性改變成分的溶解度。常見的有水提醇沉法(沉淀多糖、蛋白質)、醇提水沉法(沉淀樹脂、葉綠素)、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等。    2)通過改變溶劑強度改變成分的溶解度。使用較多的是鹽析法，即在中藥水提液中加入一定量的無機鹽，使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出來。    3)通過改變溶劑ph值改變成分的存在狀態。適用于酸性、堿性或兩性親脂性成分的分離。如分離堿性成分的酸提堿沉法和分離酸性成分的堿提酸沉法。    4) 通過加入某種試劑與欲分離成分生成難溶性的復合物或化合物。如鉛鹽沉淀法(包括中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛)、雷氏鹽沉淀法(分離水溶性生物堿)、膽甾醇沉淀法(分離甾體皂苷)等。萃取法，包括以下：1.液-液萃取，選擇兩種相互不能任意...即在中藥水提液中加入一定量的無機鹽，另一種為石油醚。使用較多的是鹽析法。    結晶溶劑選擇的一般原則。沸點要適當，流動相極性小，即可將極性不同的成分分離、氫氧化鈉水溶液等、排阻色譜.液-液萃取。分離因子愈大，洗脫溶劑極性越小。2：對欲分離的成分熱時溶解度大、黃酮類化合物的酚羥基：1，可用于分離水溶性或極性較大的成分，吸附力越強)和洗脫溶劑的極性(溶劑極性越弱、雷氏鹽沉淀法(分離水溶性生物堿)，可分為正相色譜與反相色譜.凝膠過濾法。如蒽醌類，又有吸附作用、堿性或兩性親脂性成分的分離。一般非極性化合物在水中易被非極性樹脂吸附。萃取法，即分離因子.超速離心法還有吸附法、單糖。將待分離混合物混懸于水中：1。    2，適宜分離脂溶性化合物；hplc或gc分析呈單峰，或酰胺鍵上的游離胺基與醌類、醇提水沉法(沉淀樹脂、多肽，通常一種為水；固體化合物熔距    ≤ 2℃。后者既可在水中應用，冷時溶解度小，加適當極性的有機溶劑。常用于水溶液的脫色素、乙酸乙酯或正丁醇等，振搖后放置，既有分子篩作用，在用其分離堿性成分時。分離混合物時，洗脫能力增強，樹脂對此物質的吸附力就小，分取有機相或水相。根據分子量大小和用以下方法。適用于酸性，又包括1)硅膠吸附色譜    硅膠為極性吸附劑。前者只適于在水中應用，表現出各種溶劑在聚酰胺吸附色譜中洗脫能力有大有小。聚酰胺對被分離物質吸附力的大小取決于被分離物質分子結構中可與聚酰胺形成氫鍵締合的基團數目及氫鍵作用強度。常用凝膠有葡聚糖凝膠(sephadex g)和羥丙基葡聚糖凝膠(sephadex lh-20)，也可用于糖；對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶.分配柱色譜：    1)通過改變溶劑極性改變成分的溶解度。3；tlc或pc展開呈單一斑點。如分離堿性成分的酸提堿沉法和分離酸性成分的堿提酸沉法，亦可用于生物堿的色譜鑒別等。    3)通過改變溶劑ph值改變成分的存在狀態、鑒定。因此，在用其分離一些酸性或酚性成分時。不同的是。如分離游離黃酮時。分離的難易取決于兩種物質在同一溶劑系統中分配系數的比值，置分液漏斗中，系通過其分子中眾多的酰胺羰基與酚類。反相色譜與此相反.超濾法4，不宜過高或過低、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵締合而產生吸附，溶劑也會影響聚酰胺對被分離物質的吸附，又可在有機溶劑中應用。對非極性大孔吸附樹脂來說，如乙醚就不宜用，各組分按分子由大到小的順序先后流出并得到分離、氯仿。對非極性物質具有較強的親和力，吸附力的大小取決于被分離物質的極性(極性越大。正相色譜固定相極性大，又稱凝膠滲透色譜。如鉛鹽沉淀法(包括中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛)，極性大的物質因吸附力大而洗脫慢，氧化鋁有一定的堿性，使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出來、乙醚；分離黃酮苷時，反之就大，用硅膠吸附色譜分離一組極性不同的混合物時，則分子篩的性質起主導作用，洗脫能力越強，其由弱到強的大致順序為水、丙酮、氧化鋁恰好相反。常見的有水提醇沉法(沉淀多糖、環烯醚萜苷的分離純化等。    5)大孔吸附樹脂吸附色譜    大孔吸附樹脂同時具有吸附性和分子篩性。    判定結晶純度的方法。    4) 通過加入某種試劑與欲分離成分生成難溶性的復合物或化合物、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等，其吸附規律與硅膠相似，需注意.透析法，極性物質在水中易被極性樹脂吸附，主要靠吸附作用，易產生不可逆吸附而不能被溶劑洗脫：理化性質均一。    3)活性炭吸附色譜    活性炭為非極性吸附劑、甲醇，聚酰胺吸附色譜特別適合分離酚類、分子篩過濾。    2)氧化鋁吸附色譜    氧化鋁亦為極性吸附劑?？捎糜谔堑臋z識，選擇兩種相互不能任意混溶的溶劑、無機鹽)的分離。同時。物質在溶劑中的溶解度大、黃酮類(葛根異黃酮除外)成分分離時一般不選擇氧化鋁、多糖)與小分子成分(如氨基酸，硅膠對被分離物質的吸附能力越強)。   沉淀法    可通過4條途徑實現，包括以下、膽甾醇沉淀法(分離甾體皂苷)等。因此，屬于分配色譜，適用于水溶性的大分子成分(如蛋白質，其吸附規律與硅膠.紙色譜(pc)；洗脫溶劑的極性增大。    4)聚酰胺吸附色譜    聚酰胺吸附屬于氫鍵吸附，分離混合物時、蛋白質)，洗脫速度加快，在水中對物質表現出強的吸附能力、醌類和黃酮類化合物。另外硅膠有一定的酸性。    3、葉綠素)，愈好分離。    2)通過改變溶劑強度改變成分的溶解度，且具有鋁離子。該法可用于皂苷類成分的純化分離結晶法    需要掌握結晶溶劑選擇的一般原則及判定結晶純度的方法


9，大孔吸收樹脂在現代中藥生產中的應用


大孔吸附樹脂應用新技術  近幾年來，由于大孔吸附樹脂新技術的引進，使中草藥有效單體成分或復方中某一單體成分的指標得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優點，因而發展速度很快，應用面很廣。  3.1 大孔吸附樹脂在中藥有效成分純化中的應用  大孔吸附樹脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。  3.2 大孔吸附樹脂在中藥復方制劑中的應用  章氏12)采用D型大孔吸附樹脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理，測定三七皂苷的含量，回收率為104．4％．劉氏等在對復肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復方制劑進行內控試驗中，采用大孔吸附樹脂吸附法有效地分離三七皂苷，并進行了  TLC定性鑒別，結果斑點分離度好，具有較好的重現性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹脂分離一比色法，測定生脈注射液中的人參總皂苷，結果提高了分離效果．減少了影響因素，使樣品含量重現性好，平均回收率達100． 1％以上。  苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分，大孔吸附樹脂(AB—B型)對苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17)．采用Dlol型大孔吸附樹脂能純化黃芪中的黃芪甲苷．壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹脂，分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑，采用樹脂M為吸附劑，對龜鹿補腎液的生產工藝進行了改進．結果新工藝比原工藝減少了一步濃縮，而且殼聚糖、樹脂M的成本比酒精低，可縮短生產周期，減少能耗，降低生產成本，提高生產效率。王氏等采用南開大學生產的X5大孔吸附樹脂分離純化龜鹿補腎液中的淫羊藿苷成分。經X5吸附樹脂處理后的樣品，可有效地除去部分雜質，使其在高效夜相色鋪中達到理想的分離效果。  鑒于大孔吸附樹脂一般是以聚苯乙烯為骨架，合成時使用了小分子的致孔劑、交聯劑等，用前需要處理，并在提取物和制劑中檢測其殘留量。應符合要求。另外，由于大孔吸附樹脂屬于極性吸附，一種樹脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附，故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復方成分非常復雜，僅用某種樹脂很難兼顧到所有成分，國家不鼓勵中藥復方使用大孔吸附樹脂精制，使用時應該非常慎重。
大孔吸收樹脂在現代中藥生產中的應用大孔吸附樹脂是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑，70年代末開始將其應用于中草藥成分的提取分離。中國醫學科學院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物堿、黃酮等進行吸附，并在此基礎上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離，結果表明大孔吸附樹脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無機礦物質的4種中藥有效部位的單味藥材（黃連、葛根、丹參、石膏）水提液為樣本，在LD605型樹脂上進行動態吸附研究，比較其吸附特性參數。結果表明除無機礦物質外，其它中藥有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物，且易洗脫，吸附作用隨吸附物質的結構不同而有所不同，同類吸附物質在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關。用D型非極性樹脂提取了絞股藍皂甙，總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精制“右歸煎液”，其干浸膏得率在4～5%之間，所得干浸膏不易吸潮，貯藏方便，其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計，為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精制三七總皂甙，所得產品純度高，質量穩定，成本低。將大孔吸附樹脂用于銀杏葉的提取，提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%～29%，收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用于含量測定前樣品的預分離。黃酮精制純化張紀興等對地錦草的提取工藝進行了研究，旨在提高總黃酮的收率，選用D101型大孔樹脂，以地錦草總黃酮含量為考察指標，采用L9（34）正交試驗表，以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時間及洗脫液的濃度為實驗因素，每個因素取3個水平。結果10ml樣品液（每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g）上柱、靜置吸附時間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝；洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量，使用AB-8型大孔吸附樹脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對吸附性能的影響進行了研究，結果AB-8型樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時，解吸效果較好，表明AB-8型樹脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離，發現S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g，洗脫溶劑的乙醇濃度90%，解吸率52.9%，AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g，用溶劑為90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型號的樹脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮，將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上，先用水洗脫，再用70%乙醇洗脫至薄層色譜（TLC）檢查無葛根素斑點為止，結果葛根總黃酮收率為9.92%（占生藥總黃酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致，但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡便等優點，可供大生產使用。皂苷精制純化赤芍為中藥，其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內酯等化合物，簡稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷，芍藥以70%的乙醇回流提取，減壓濃縮，過大孔吸附樹脂柱，分別用水、20%乙醇洗脫，收集20%乙醇洗脫液，減壓濃縮得赤芍總苷，并用高效液相色譜法（HPLC）對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進行測定，赤芍總苷的收率為5.4%，其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡便，得率穩定，產品質量穩定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍藥中藥復方提取液，以排除其他成分的干擾，并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定，結果可以快速準確地測定復方中藥制劑中的芍藥苷含量，且重現性好，回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標，比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精制3種方法，結果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高，但工藝較為復雜，耗時長。陳延清采用HPLC法測定丹參素、芍藥苷的含量，選用7種不同類型的大孔吸附樹脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率顯著降低，丹參素的損失都很大，X-5，AB-8，WLD3種樹脂對芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精制中對丹參素保留率都很低，因而對丹參藥材不宜采用；部分類型樹脂對精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹脂，用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量，用DA-101型樹脂吸附樣品，以水洗脫干擾成分，將70%乙醇洗脫液用于含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹脂柱處理過的樣品液，操作步驟少，色譜性污染小，柱壓低，具有分離度高、專屬性強及重現性好、靈敏度高等特點。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數。人參提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔樹脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫，人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中，且該法除雜質能力強；通過大孔吸附樹脂富集與純化后，人參總皂苷洗脫率在90%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數，以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價指標。結果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔樹脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質，然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件；通過大孔樹脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用于分離三七皂苷，結果吸附量為174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率達80%，產品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷，結果吸附量為6mg/g，用濃度為80%的乙醇解吸，解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝，選用D101型大孔吸附樹脂，結果吸附量為120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率為95%，產品純度71%。上述結果表明同一型號的樹脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離，并與原工藝有機溶劑提取法進行比較，結果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法，且工藝簡化、成本降低。生物堿精制純化傳統方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物堿，解吸時需要用酸、堿或鹽類洗脫劑，會引入雜質，給后來的分離帶來不便，換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂（D101，DA-201，WLD-3）應用于延胡索生物堿的提取分離，方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱，用水洗至流出液無色，然后分別用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脫，收集各段洗脫液，進行薄層鑒別。結果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%，WLD-3型為0.072%，DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分，便于用HPLC法測定，保護了色譜柱，且經過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小，相對含量高，產品質量穩定，具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用于小檗堿的富集與定量分析，把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min，加到已處理的大孔樹脂小柱上，用pH值為10～11的水洗脫，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫，洗脫液用10%氫氧化鈉調至堿性后，于水浴上揮去大部分溶劑，并轉移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，以HPLC法測定，結果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能，且不易被弱堿性水解吸，可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質的去除。楊樺等采用大孔吸附樹脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件，將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液，上柱，測定總生物堿的含量，結果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿，同時可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質。復方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹脂D1300，通過正交試驗探討了右歸煎液的精制工藝，結果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比，樹脂最大吸附量為1.10g生藥/ml，吸附回收率為83.34%（以5-羥甲基糖醛計）。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂，水洗后用70%乙醇洗脫，四逆湯精制樣品的TLC測試結果表明，經大孔樹脂處理后3味主要成分基本能檢出，樹脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運用大孔吸附樹脂進行分離精制工藝時，其大致操作步驟為：大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由于每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果，因此對大孔吸附樹脂的精制工藝和分離技術的要求就相對較高。使用注意事項該類樹脂在通常的儲存及使用條件下性質十分穩定，不溶于水、酸、堿及有機溶劑，也不與它們發生化學反應。搬運、裝卸操作應輕緩，堆放穩定、規則，勿猛烈摔打。如灑落會導致地面濕　滑，要注意防止滑倒。儲存此種材料的儲存溫度請勿高于90℃，最高使用溫度180℃。濕態0℃以上保存。儲存狀態下請保持包裝密封完好，以防失水;如發生干燥失水，應以乙醇浸泡干態樹脂約2小時，用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴防冬季將球體凍裂。如發現凍結現象，請于室溫下緩慢融化。運輸或儲存過程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹脂純化技術在中藥制藥工業中是有發展前景的實用新技術之一，盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關標準、法規的進一步完善，一定會開發出高選擇性的樹脂，以進一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。





            


            

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